Combinatorial synthesis of oxide powders

B. Characterization

Bulk quantities of several polymer resin compositions

from both systems were made for further characteriza-

tion. The precursor powders were studied for organic

decomposition, phase changes, and final oxide formation

H.M. Reichenbach

et al.:

Combinatorial synthesis of oxide powders

J. Mater. Res., Vol. 16, No. 4, Apr 2001

968

---

http://journals.cambridge.org

Downloaded: 15 Mar 2015

IP address: 138.251.14.35

using differential thermal and thermogravimetric analy-

ses (DTA/TGA, TA Instruments SDT 2960 Thermal

Analyzer, New Castle, DE). All thermal analyses were

done under flowing air at 100 ml/min. Surface areas of

the bulk compositions and domed caps were measured

with a five-point Brunauer–Emmit–Teller (BET) analy-

sis (Quantachrome Autosorb1, Boynton Beach, FL).

Care was taken to ensure that the caps were intact when

surface area analysis was performed. Mean particle sizes

(diameters, D

BET

) were calculated from the BET data

according to D

BET

⳱ 6 × (␳

th

S

BET

)

−1

, where S

BET

is the

measured surface area and

␳

th

is the theoretical density of

the compound.

19

Powder x-ray diffraction (XRD) was

performed on crushed decomposed bulk resins using a

Scintag X1 Advanced Diffraction System (Ecublens,

Switzerland) powder diffractometer with Cu K

␣

radia-

tion. XRD patterns from the modified Pechini powders

were compared to Cu–Ce–O powders made using a

solid-phase synthesis. Ceria and copper oxide powders

were mixed in appropriate volumes with distilled water

copper ceria processed from solid state (CCS). The slurry

was further mixed ultrasonically for 10 min, then placed

in a furnace at 300 °C for drying. The dried powder was

then further heated to 800 °C for complete mixing and

characterization. The powders and decomposed resin

“caps” from the library were imaged with a Hitachi

S-4500 (Rolling Meadows, IL) field emission scanning

electron microscope and a JEOL 6400 SEM (Peabody,

MA). After the libraries were prepared, they were exam-

ined for catalytic activity using the CO oxidation reaction

in a small laboratory reactor using infrared thermogra-

phy. The reactor and catalyst testing procedure will be

described elsewhere.

20

It has been reported that some

carbon residue can remain trapped in the oxide resin at

lower decomposition temperatures (500 °C),

13

so several

bulk samples were calcined at temperatures of 500, 600,

and 800 °C then analyzed with BET, XRD, and the cata-

lytic reactor to determine the effects of temperature.