7.4. Юпқа қатламли хромотография усули.
Юпқа қатламли хромотография (ЮҚХ) усули ҳам амалиётда кенг тарқалган тахлил ва тадқиқ усулларидан. У бажарилиши нисбатан оддий ва тезкорлиги билан хромотографик усулларидан фарқланади. Айниқса унинг ёрдамида органик ва биорганик моддаларни ажратиб олиш ва тахлил қилиш анча самарали ҳисобланади.
ЮҚХ ни бажаришда шиша ёки юпқа металл пластинкаси (шу жумладан, қалин алюмин фольга «қоғозсимон » металл материал) юзаси юқори даражада майдаланган (унсимон, дисперсс) сорбент билан қопланган. Бу иш икки хил тарзда амалга оширилиши мумкин, я.ни (а) сорбентнинг юпқа қатлами гипс ёки крахмал воситасида пластинка сиртига қаттиқ (мустахкам) ёпиштирилиши ва (б) пластинка юзасига сорбент уни сепилиб сўнгра юмалатгич воситасида (масалан, валик билан) текислаб ёйилади.
Пластинка сиртидаги сорбент қатлами бошланғич қисми (чизиғи)нинг танлаб олган муайян нуқтасига, худди қоғоз хромотографияси усулида бажарилгандек услубда, текшириладиган моддалар эритмасидан томизилади ва пластинканинг қуйи қисми эритувчи ичига туширилади. Бунда эритувчи молекулаларининг пластинка (сорбент қатлами) бўйлаб ҳаракатланиши натижасида аралашмадаги компонентлар бир-биридан ажралади. Шундан сўнг, пласитнка қуритилади ёки очилтиргич воситасида доғлари чегараси аниқлаб олинади. Тажриба натижалари асосида сифат ёки миқдорий тахлил ўтказиш худди қоғоз хромотографияси услубидагидек амалга оширилади. (Rf ва бошқа кўрсаткичлар топилади).
ЮҚХ усулида ҳам, сўзсиз сорбент моддаси ва эритувчиларни танлаш масаласига алоҳида эътибор қаратилади. Чунки мазкур кимёвий бирикмаларнинг таркиб тузилмалари билан боғлиқ равишда уларнинг бир-биридан ажралиш механизми ҳам турличадир. Масалан, қутбсиз моддалар тахлилида адсорбция қобилияти анча юқори бўлган сорбентларни қўллаш керак бўлади. Қутбли бирикмалар учун суюқ-суюқ хромотография, ионли бирикмаларда эса, ион алмашиниш хромотография усулларидан фойдаланиш мақсадга мувофиқ бўлади.
ЮҚХда қўлланиладиган сорбентлар қутбли (оксид, туз ва бошқа бирикмалар) ва қутбсиз (активланган кўмир) бўлиши мумкин. Қутбли адсорбентларда модда сорбцияси «ион-дипол» ва «дипол-дипол» боғланиш орқали, қутбсиз адсорбентларда, адсорбция эса, диссоциаланмаган молекулалар ва адсорбент заррачаси ўртасида вужудга келадиган Ван-Дер-Ваалс кучлари воситасида амалга ошишлиги аниқланган.
Қутбли адсорбентлардан кўпинча силикаген (SiO2. nH2O) ишлатилади. Унинг адсобрцион сиғими анча катта, ўзи кимёвий инерт ва анча енгил ўзгаришга учрайди, яъни модификацияланади. Кучли асос кўрсаткичидаги бирикмалар билан кимёвий таъсирлашуви сабаб, уларга нисбатан сорбент сифатида ишлатилмайди (силикагел кучли асосаларга жуда осон боғланади).
Адсорбция қобилияти кучли сорбент воситаларига шунингдек алюминий оксиди (Al2O3) ни кўрсатиш жоиз. Унинг уч хил тури мавжуд: асоси, нейтрал ва кислотали. Унинг собрцион фаоллиги силикагелга ўхшаш бўлиб, унинг таркибидаги сув миқдорига боғлиқ янада фаол қилиш, яъни сорбцион фаолиятини ошириш учун қиздириб, таркибидаги молекулалари буғлатиш зарур.
ЮҚХ усулида силикагел ва алюминий оксиди каби анча самарали сорбентлардан ташқари, яна магний силикати, целлюлоза, полиамид ва ион алмашувчи бирикмалардан ҳам кенг миқёсда фойдаланилади. Эритувчилар-нинг танлаб олишда текшириладиган аралашма таркибий қисмларнинг муайян элюентда яхши эриши, Rf-кўрсатгичи қийматлари бир-бирига яқин ёки кескин фарқланиш каби кўплаб белгиларга катта эътибор берилади, албатта. Биргина мисол агар аралашмадаги моддалар Rf-қийматлари бир-бирига яқин бўлганда узлуксиз ювиш, кескин фарқ қилган ҳолларда эса аксинча «антипараллел градиент усули» ни қўллаш мақсадга мувофиқ деб ҳисобланади. Ниҳоят таъкидлаш керакки, ЮҚХ усулининг ҳам «юқори ва паст» томонларига йўналтирилган хиллари мавжуд бўлиб, ҳар иккала ҳолатда зарур бўлганда, самарали фойдаланилади.
Do'stlaringiz bilan baham: |