Merkurometriya titrlash. Usulning mohiyati: Galogenlarni simob (I) tuzlari bilan cho’ktirishga asoslangan. Usul asosida quyidagi reaksiya yotadi:
Hg2+2 +2 CI- = ↓ Hg2CI2 EK = 1,3· 10-13
Hg2+2 +2 I- = ↓ Hg2I2 EK = 4,5 ∙10-29
Usulda standart modda NaCI, titrant Hg2(NO3)2 indikator temir (III) tiotsianat komplekslari yoki difenilkarbazon ishlatiladi.
Usulning titranti: Usulning titranti sifatida odatda molyar kontsentratsiyasi 0,05 mol / L (molyar kontsentratsiyasi 0,1 mol / L) bo’lgan simob (I) nitrat Hg2(NO3)2 suvli eritmasi ishlatiladi. Avval titrant eritmasi Hg2(NO3)2 • 2H2O namunasini 0,2 mol / l azot kislotasi eritmasida eritib, taxminiy konsentratsiya bilan tayyorlanadi. Simob (I) tuzlarida simob (II) aralashmalari bo’lishi mumkinligi sababli, simob (II) aralashtirish bilan eritmaga oz miqdordagi metall simob qo’shib, aralashmani taxminan bir kunga qoldirib, simobga (I) aylantiriladi.
Olingan simob (I) nitrat eritmasi ko’rsatkichlar mavjud bo’lganda standart natriy xlorid eritmasi bilan standartlashtirildi. Usul ko’rsatkichlari. Metodning tiosiyanat komplekslari (III) yoki difenilkarbazon usulning ko’rsatkichlari sifatida ishlatiladi. Temir (III) tiosiyanat komplekslari to’g’ridan-to’g’ri titrlangan eritmada NH4NCS va temir (III) nitrat Fe(NO3)3 qo’shilishi bilan hosil bo’ladi. Tiosianat komplekslari qizil rangga ega, natijada tahlil qilingan eritma qizil rangga aylanadi, titrlash oxirigacha qoladi. Titrlash jarayonida, masalan, xlorid ionlarida reaktsiya boshlanadi
Hg22 ++ 2Cl- = Hg2Cl2 ↓; TE ga etib borgandan so’ng, barcha xlorid ionlari titrlanganda, qo’shilgan titrantning birinchi qismi sxemaga muvofiq temirning (III) tiosianat komplekslarini yo’q qilishga olib keladi.
n/2Hg22+ + [Fe(NCS)n]3-n = n/2Hg2(NCS)2 + Fe3 + bilan yomon eriydigan (Kso=3 • 10-20) simob (I) tiosiyanat hosil bo’ladi. Bunday holda, eritmaning qizil rangi yo’qoladi. Indikator bilan reaktsiyaga sarflangan titrant miqdorini hisobga olish uchun bo’sh eksperiment parallel ravishda o’tkaziladi. Difenilkarbazon (C6H5NHNH)2CO adsorbtsiya ko’rsatkichidir. Titrlash tugashidan oldin titrlangan eritma tarkibiga qo’shiladi. Yoqilg’i kamerasi yonida indikator zich ko’k rangda bo’ladi. Bepul indikator - kristalli kukun sariq-to’q sariqdan to’q sariqgacha, suvda erimaydi, 95% spirtda qizdirilganda eriydi. Amaliy foydalanish uchun 95% alkogol tarkibidagi difenilkarbazonning 1% eritmasi isitish orqali tayyorlanadi. Eritmani quyuq shisha idishlarda saqlang. Ko’rsatkich eritmasining saqlash muddati, u tayyorlangan kundan boshlab 15 kun. Argentometriya bilan solishtirganda usulning afzalliklari va kamchiliklari. Usul kuchli kislotali eritmalarni titrlashga imkon beradi. Xlorid va simob (I) yodidi kumush (I) xlorid va yodidga nisbatan suvda kamroq eriydi, shuning uchun argentometrik titrlash egri chizig’iga nisbatan yog’ingarchilik simob titrlash egri chizig’ida uzunroq sakrash kuzatiladi. Simobning tuzlari (I) kumush tuzlariga qaraganda kamroq tanqis va arzonroqdir. Biroq, simob aralashmalari juda toksikdir (!), Bu simobni o’lchashdan foydalanishni cheklaydi. Usulda titrant sifatida 0,1N Hg2(NO3)2 eritmasi ishlatiladi. Hg2(NO3)2 standart modda talabiga javob bermaydi. CHunki uning tarkibida Hg (II) mahsulotlari bo’ladi. SHuning uchun tayyorlangan eritmaga bir oz simob metalli solib, bir sutka saqlanadi.
Bunda simob (II) simob (I)ga qaytariladi.
Tayyorlangan simob (I) nitrat eritmasi indikator ishtirokida natriy xlorid standart eritmasi bilan standartlanadi.
EN gacha: Hg2(NO3)2 + 2NaCl Hg2Cl2 + 2NaNO3
T.O.N: 3Hg2(NO3)2 + 2Fe(NCS)3 3Hg2(NCS)2 + 2Fe(NO3)3
qizil rangsiz
N Hg2(NO3)2 = NVNaCI / V Hg2(NO3)2
Do'stlaringiz bilan baham: |