Аналитическая химия

Работа 2. Определение цинка

Ионы цинка образуют с ЭДТА бесцветный комплекс состава ZnY² – c константой устойчивости 3,27·10¹⁶.

Реагенты
Сульфат ZnSO₄ или нитрат цинка Zn(NO₃)₂, 2,5 н. раствор.
ЭДТА (комплексон III), Na₂C₁₀H₁₄O₈N₂·2H₂O, 0,02 н. раствор.
Металлоиндикатор эриохром черный Т, 1%-я твердая смесь с твердым хлоридом натрия.
Аммиачный буферный раствор (рН 9-10).
Выполнение определения
Отбирают пипеткой 5,00 мл раствора нитрата или сульфата цинка, переносят в мерную колбу на 500 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. Отбирают пипеткой 10,00 мл этого раствора, переносят в колбу для титрования, прибавляют около 10 мл аммиачной буферной смеси (отмеряют с помощью мерного цилиндра), добавляют 0,1 г смеси твердого индикатора с хлоридом натрия и перемешивают до получения отчетливой вишневой окраски. Титруют стандартным раствором ЭДТА до перехода вишневой окраски индикатора в синюю от одной капли избытка титранта. Титрование повторяют 2–3 раза и вычисляют среднее значение объема. По результатам титрования находят молярную концентрацию эквивалента раствора по ионам цинка, титр раствора по цинку и массу цинка в г по формулам
С_А · V_A = C_B · V_B ; С_А = C_B V_В / V_A ;
Т_А = С_А · М_А / 1000 ; m_A = Т_А · V,
где С_А и V_A молярная концентрация эквивалента и объем раствора цинка;
C_B и V_В тоже для раствора ЭДТА; Т_А – титр раствора по цинку; М_А – молярная масса эквивалента цинка; m_A – масса цинка, содержащаяся в объеме V колбы, из которой отбирали аликвотную часть.
Работа 3. Определение меди

Ионы меди образуют с ЭДТА комплексы голубого цвета с константой устойчивости 6,3·10¹⁸. В присутствии мурексида, образующего комплекс с медью зеленовато-желтого цвета, титрование можно вести при комнатной температуре при рН 6 (условная константа устойчивости комплексоната меди при рН 6 равна 1,4·10¹⁴).

Реагенты
ЭДТА, 0,0500 М стандартный раствор.
Металлоиндикатор мурексид (смесь с твердым хлоридом натрия в соотношении 1:100).
Ацетатный буферный раствор с рН 6.
Выполнение определения
Анализируемый раствор разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 100,0 мл (раствор должен содержать 0,1–0,2 г меди). После перемешивания отбирают пипеткой 10,00 мл раствора в коническую колбу емкостью 100,0 мл, прибавляют 20 мл дистиллированной воды, 5 мл буферного раствора, на кончике шпателя 20–30 мл индикаторной смеси, перемешивают и титруют раствором ЭДТА до изменения окраски в чисто-фиолетовую. Замечают объем ЭДТА и вводят 1–2 мл ацетатного буферного раствора (или 1 каплю 2 М раствора NH₃). Если цвет раствора остается фиолетовым, титрование прекращают, а если от добавления буферного раствора окраска изменилась в желтую или желто-зеленую, продолжают титрование раствором ЭДТА до устойчивой фиолетовой окраски. Расчеты проводят также как в работе 2.