Работа 2. Определение цинка
Ионы цинка образуют с ЭДТА бесцветный комплекс состава ZnY2 – c константой устойчивости 3,27·1016.
Реагенты
Сульфат ZnSO4 или нитрат цинка Zn(NO3)2, 2,5 н. раствор.
ЭДТА (комплексон III), Na2C10H14O8N2·2H2O, 0,02 н. раствор.
Металлоиндикатор эриохром черный Т, 1%-я твердая смесь с твердым хлоридом натрия.
Аммиачный буферный раствор (рН 9-10).
Выполнение определения
Отбирают пипеткой 5,00 мл раствора нитрата или сульфата цинка, переносят в мерную колбу на 500 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. Отбирают пипеткой 10,00 мл этого раствора, переносят в колбу для титрования, прибавляют около 10 мл аммиачной буферной смеси (отмеряют с помощью мерного цилиндра), добавляют 0,1 г смеси твердого индикатора с хлоридом натрия и перемешивают до получения отчетливой вишневой окраски. Титруют стандартным раствором ЭДТА до перехода вишневой окраски индикатора в синюю от одной капли избытка титранта. Титрование повторяют 2–3 раза и вычисляют среднее значение объема. По результатам титрования находят молярную концентрацию эквивалента раствора по ионам цинка, титр раствора по цинку и массу цинка в г по формулам
СА · VA = CB · VB ; СА = CB VВ / VA ;
ТА = СА · МА / 1000 ; mA = ТА · V,
где СА и VA молярная концентрация эквивалента и объем раствора цинка;
CB и VВ тоже для раствора ЭДТА; ТА – титр раствора по цинку; МА – молярная масса эквивалента цинка; mA – масса цинка, содержащаяся в объеме V колбы, из которой отбирали аликвотную часть.
Работа 3. Определение меди
Ионы меди образуют с ЭДТА комплексы голубого цвета с константой устойчивости 6,3·1018. В присутствии мурексида, образующего комплекс с медью зеленовато-желтого цвета, титрование можно вести при комнатной температуре при рН 6 (условная константа устойчивости комплексоната меди при рН 6 равна 1,4·1014).
Реагенты
ЭДТА, 0,0500 М стандартный раствор.
Металлоиндикатор мурексид (смесь с твердым хлоридом натрия в соотношении 1:100).
Ацетатный буферный раствор с рН 6.
Выполнение определения
Анализируемый раствор разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 100,0 мл (раствор должен содержать 0,1–0,2 г меди). После перемешивания отбирают пипеткой 10,00 мл раствора в коническую колбу емкостью 100,0 мл, прибавляют 20 мл дистиллированной воды, 5 мл буферного раствора, на кончике шпателя 20–30 мл индикаторной смеси, перемешивают и титруют раствором ЭДТА до изменения окраски в чисто-фиолетовую. Замечают объем ЭДТА и вводят 1–2 мл ацетатного буферного раствора (или 1 каплю 2 М раствора NH3). Если цвет раствора остается фиолетовым, титрование прекращают, а если от добавления буферного раствора окраска изменилась в желтую или желто-зеленую, продолжают титрование раствором ЭДТА до устойчивой фиолетовой окраски. Расчеты проводят также как в работе 2.
Do'stlaringiz bilan baham: |