Аналитическая химия

ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ


Работа 1. Приготовление и стандартизация раствора ЭДТА

Реагенты
ЭДТА (комплексон III), Na₂C₁₀H₁₄O₈N₂·2H₂O.

Цинк металлический (х.ч.) или MgSO₄·7H₂O (х.ч.).
Аммиачный буферный раствор (рН 9–10).
Серная кислота H₂SO_4, 2 н. раствор.
Металлоиндикатор: кислотный хромовый темно-синий.
Выполнение работы
1. Приготовление раствора ЭДТА. Навеску (приблизительную) для приготовления 250 мл 0,05 М (0,1 н.) раствора ЭДТА рассчитывают по формуле
m = С · M · V,
где m – масса ЭДТА, г; С – молярная концентрация эквивалента, моль/л; M – молярная масса эквивалента, г/моль; V – требуемый объем, л.
Навеску взвешивают на технохимических весах, переносят в мерную колбу, растворяют в небольшом количестве воды и доводят объем водой до метки (вода должна выдержать пробу на отсутствие комплексообразующих металлов, перемешивают и переливают в склянку.
2. Приготовление раствора стандартного вещества – металлического цинка. Точную навеску (взятую на аналитических весах) металлического цинка (х.ч.) для приготовления 250 мл 0,05 М раствора растворяют в 10 мл 2 н. раствора H₂SO₄ в мерной колбе вместимостью 250 мл, доводят водой до метки, тщательно перемешивают и переливают в склянку. Рассчитывают молярную концентрацию эквивалента этого раствора С = m/M·V, где m – навеска х.ч. металлического цинка, г; M – молярная масса эквивалента, г/моль;V – объем, л.
Вместо металлического цинка в качестве стандартного вещества можно использовать MgSO₄·7H₂O.
3. Приготовление 0,1 н. (0,05 М) раствора стандартного вещества – сульфата магния.
Из точной навески MgSO₄·7H₂O готовят раствор в мерной колбе вместимостью 100,0 мл. Рассчитывают концентрацию как в п. 2.
4. Стандартизация раствора ЭДТА. В колбу для титрования помещают 15,00 мл приготовленного раствора цинка или сульфата магния, добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 50 мл воды, около 0,03 г индикатора кислотного хром темно-синего и титруют раствором ЭДТА до перехода красной окраски в сине-фиолетовую. Титрование повторяют 2–3 раза и берут среднее значение объема. Рассчитывают молярную концентрацию эквивалента ЭДТА: С_А · V_A = C_B ·V_В,
где С_А и С_В – молярные концентрации эквивалента растворов ЭДТА и стандартного соответственно, V_А и V_В – их объемы.