Адсорбцион хроматография усули асослари

Kimyoviy usul. Plastinkalar reaktivlar bilan purkaladi (purkagich 
yordamida) va rangli dog‘lar hosil bo‘ladi. Plastinkalardagi dog‘lami yodning 
bug‘lari bilan ishlash yordamida ham aniqlash mumkin. 
Fizikaviy usul. Ba‘zi moddalar o‘z tarkibida xromofor guruhlarni saqlagani 
uchun 
UB-nurda 
tovlanadi 
(flyuoressensiyalanadi). 
Agar 
moddalar 
tovlanmaydigan bo‘lsa, unda sorbent tayyorlanayotganda flyuoressen indikatori yoki ZnS qo‘shiladi. Ba‘zida, masalan radioaktiv modda dog‘larini aniqlashda, 
sorbent qatlamidan erituvchi uchib ketganidan keyin unga fotosezgir plenka yoki 
qog‘oz yopishtiriladi, ma‘lum vaqt o‘tgandan keyin plenka yoki qog‘ozda 
radioaktiv moddalarning qora dog‘i hosil bo‘ladi. 
YQX usulida sifat tahlilini o‘tkazishda standart moddalardan yoki 
moddaning R qiymatidan foydalaniladi. Dori moddalar tarkibidagi vol 
birikmalarni aniqlashda bo‘lishi mumkin bo‘lgan yot moddalarning nusxalaridan 
(guvoh) foydalaniladi. 
YQX usulida miqdoriy tahlil olib borishda aniqlanuvchi modda plastinkaga 
aniq miqdorda tomiziladi. Plastinka xromatografiyalanadi. dog‘lar o‘rni 
belgilanadi va erituvchilar yordamida sorbent eritilib, tarkibidagi modda miqdori 
kimyoviy (hajmiy) yoki fizikaviy (SF. FEK) usullar yordamida aniqlanadi (25-
rasm). 
Ba‘zida moddalar miqdorini xromatografiyalashda hosil bo‘lgan dog‘lar 
yuzasini hisoblash (densitometriya) orqali ham aniqlanadi. 
10. Adsorbsion xromatografiya - bu erigan molekulalar to'g'ridan -to'g'ri statsionar faza yuzasiga bog'langan xromatografiya turi. Oddiy qilib aytganda, adsorbsion xromatografiyani qattiq sirtga adsorbsiyalangan gaz yoki suyuqlik deb tushuntirish mumkin. Statsionar fazalar har xil adsorbsion joylarga ega.
Bu adsorbsion joylar nisbiy ko'pligi bilan bog'langan molekulalarga nisbatan chidamliligi bilan farq qiladi. Adsorbent faolligi aniq ta'sir bilan belgilanadi. Adsorbsiya xromatografiyasi suyuq yoki gaz holatida mobil fazani, qattiq holatda esa statsionar fazani qo'llaydi. Har bir çozuntu mustahkam va yuzasiga yüzerilmesi o'rtasidagi muvozanatni ega eruvchanligi bilan hal qiluvchi. Shunday qilib, hal qiluvchi harakatlanuvchi faza bilan yuqoriga ko'tariladi va muvozanat holatiga kelganda, hal qiluvchi statsionar fazaga adsorbsiyalanadi. Alohida birikmani aniqlash uchun birikmalarning masofalaridagi farqdan foydalanish mumkin edi. Adsorbsiya xromatografiyasining uchta turi mavjud: qog'oz xromatografiyasi, ingichka qatlamli xromatografiya va ustunli xromatografiya. ADSORPSIYON XROMATOGRAFIYASI

Adsorbsion xromatografiya bilan ajratish moddaning sirtida faol markazlarga ega bo'lgan silikagel yoki alyuminiy oksidi kabi adsorbentlar bilan o'zaro ta'siri natijasida amalga oshiriladi. Turli namuna molekulalarining adsorbsion markazlari bilan o'zaro ta'sir qilish qobiliyatidagi farq ularning kolonna orqali harakatlanuvchi faza bilan harakat qilish jarayonida zonalarga bo'linishiga olib keladi. Bu holda erishilgan komponent zonalarini ajratish erituvchi va adsorbent bilan o'zaro ta'sirga bog'liq.

Gidroksil guruhlarga ega bo'lgan adsorbent yuzasida sorbsiya adsorbentning qutb yuzasi va molekulalarning qutbli (yoki qutblanadigan) guruhlari yoki hududlari o'rtasidagi o'ziga xos o'zaro ta'sirga asoslanadi. Bunday o'zaro ta'sirlarga doimiy yoki induksiyalangan dipollar orasidagi dipol-dipol o'zaro ta'sir, n-komplekslar yoki zaryad o'tkazuvchi komplekslar hosil bo'lgunga qadar vodorod bog'ining hosil bo'lishi kiradi. Amaliy ishda mumkin bo'lgan va tez-tez uchraydigan xemisorbtsiyaning namoyon bo'lishi, bu ushlab turish vaqtini sezilarli darajada oshirishga, samaradorlikning keskin pasayishiga, parchalanish mahsulotlarining paydo bo'lishiga yoki moddaning qaytarilmas sorbsiyasiga olib kelishi mumkin.
Moddalarning adsorbsion izotermalari chiziqli, qavariq yoki botiq shaklga ega. Chiziqli adsorbsion izoterma bilan moddaning cho'qqisi simmetrik bo'ladi va ushlab turish vaqti namuna hajmiga bog'liq emas. Ko'pincha moddalarning adsorbsion izotermalari chiziqli bo'lmagan va konveks shaklga ega, bu esa quyruq shakllanishi bilan tepalikning ba'zi assimetriyasiga olib keladi.
Har xil g'ovak hajmlari, sirtlari va gözenek diametrlari bo'lgan silika jel adsorbentlari HPLCda eng katta qo'llanilishini topadi. Alyuminiy oksidi kamroq qo'llaniladi va juda kamdan-kam hollarda klassik ustun va yupqa qatlamli xromatografiyada keng qo'llaniladigan boshqa adsorbentlar. Buning asosiy sababi boshqa adsorbentlarning ko'pchiligining mexanik mustahkamligining etarli emasligi bo'lib, bu ularni qadoqlash va yuqori bosimli suyuqliklar uchun xos bo'lgan yuqori bosimlarda ishlatishga imkon bermaydi.
Adsorbsiya uchun mas'ul bo'lgan va silikagel va alyuminiy oksidi yuzasida joylashgan qutbli guruhlar o'xshash xususiyatlarga ega. Shuning uchun, odatda, moddalar aralashmalarining elyusiya tartibi va erituvchilarning eluotropik qatori ular uchun bir xil bo'ladi. Biroq, silika jeli va alyuminiy oksidining kimyoviy tuzilishidagi farq ba'zan selektivlikdagi farqlarga olib keladi - keyin ushbu aniq vazifa uchun ko'proq mos keladigan u yoki bu adsorbentga ustunlik beriladi. Masalan, alyuminiy oksidi ma'lum polisiklik aromatik uglevodorodlarni ajratishda ko'proq selektivlikni ta'minlaydi.
Odatda aluminaga nisbatan silikagelga ustunlik berish g'ovaklik, sirt va teshik diametri bo'yicha silikagellarning kengroq tanlovi, shuningdek aluminaning sezilarli darajada yuqori katalitik faolligi bilan bog'liq bo'lib, bu ko'pincha tahlil natijalarining buzilishiga olib keladi. namuna komponentlarining parchalanishi yoki ularning qaytarilmas kimyosorbsiyasi tufayli. .
2.1.2 Adsorbsion xromatografiyaning foydalanishni cheklovchi kamchiliklari
HPLC usuli rivojlanishi bilan adsorbsion xromatografiyaning mashhurligi asta-sekin pasayib ketdi, u tobora ko'proq almashtirildi va bog'langan fazali sorbentlar bo'yicha teskari fazali va normal fazali HPLC kabi boshqa variantlar bilan almashtirilishi davom etmoqda. Adsorbsion xromatografiyaning qanday kamchiliklari bunga olib keldi?
Avvalo, bu adsorbentlarni iz miqdorida suv bo'lgan erituvchilar bilan muvozanatlash jarayonlarining uzoq davom etishi, ma'lum va takrorlanadigan namlik miqdori bilan bunday erituvchilarni tayyorlashning qiyinligi. Bu saqlanish, rezolyutsiya va selektivlik parametrlarining yomon takrorlanishiga olib keladi. Xuddi shu sababga ko'ra, gradient elyusiyasidan foydalanish mumkin emas - dastlabki holatga qaytish shunchalik uzoqki, u gradientdan foydalanish tufayli vaqt o'tishi bilan sezilarli darajada oshadi.
Adsorbentlarning, ayniqsa alyuminiy oksidining katalizga sezgir birikmalarning tez-tez qayta tashkil etilishi, ularning parchalanishi, qaytarilmas sorbsiyasi bilan bog'liq jiddiy kamchiliklari ham yaxshi ma'lum va adabiyotlarda bir necha bor qayd etilgan. Ustunning dastlabki qismida to'planib, sorbentning tabiatini o'zgartiradigan qaytarilmas adsorbsiya qiluvchi moddalar ustunning qarshiligini oshirishga yoki hatto uning to'liq tiqilib qolishiga olib kelishi mumkin. Oxirgi kamchilikni oldindan ustun yordamida yo'q qilish mumkin, bu esa on- qarshilik va tiqilib qolish ortishi bilan u yangi * bilan almashtiriladi yoki yangi sorbent bilan to'ldiriladi. Biroq, bu holatda ham sodir bo'ladigan qaytarilmas sorbsiya, sorbsiya yoki katalitik parchalanishga sezgir bo'lgan namuna komponentlari to'liq yoki qisman yo'q bo'lgan xromatogrammaga olib keladi.