Адсорбцион хроматография усули асослари

12 Юпқа қабат хроматографияси, ион алмашиниш, чўктириш хроматографияларида аралашманинг таркибий қисмлари харакатчан суюқлик-элюент фазасидан қўзғалмас қаттиқ сорбент фазасига адсорбциялангани сабабли улар САХ усулларига мисол бўлади.
САХ стационар ўлчов воситаларида, аралашма, суюқ элюент окимига киритилади ва унинг таркибида қўзғалмас сорбент бўйлаб харакатланганда, таркибий қисмлар, тақсимланиш коэффициентлари қийматига мувофиқ, элюент ва қўзғалмас фазаларда турлича тақсимланади. Натижада аралашмадаги моддалар колонкада ажралиб, элюентга моил қисми аввал, сорбентга моил қисми кейинрок, колонкадан чиқади.
Суюқлик-суюқлик хроматографияси экстракция ходисасига асосланган. Унинг мохияти қуйидагича: қаттиқ-ғовак сорбентга юқори хароратда қайновчи, элюент билан аралашмайдиган, суюқлик шимдирилади. Бундай сорбент тўлдирилган колонка бўйлаб, суюқ элюент таркибидаги (А+В) аралашманинг эритмаси, босим остида, ўтказилади. Колонкадан аввал элюентга моил (В) модда сўргра сорбентга моил (А) модда ажралиб чиқади. Бу усул биофаол моддаларни ажратиш ва очишда қўл келади.
10.5. Сорбентнинг юпқа қоватда бажариладиган юзавий хроматография
Хроматографик усулларни мухим афзаллиги тезқорлигида яъни экспресс усул хисобланади кимёвий таҳлилда кўпроқ юзавий хроматографияни қоғозда ёки сорбентнинг юпқа қатламида бажариладиган турлари ишлатилади.
Таъриф: ^ Юпқа қават хроматографияси – аралашмадаги моддаларни харакатчан элюент (эритувчилар аралашмаси) ва пластинкага бир текис ёпиштирилган сорбентнинг юпқа қаватида турлича тақсимланиш сабабли ўзаро ажралишига асосланган.
Хроматографияни сорбентнинг юпқа қаватида бажариш учун шиша ёки фольга пластинка сиртига сорбентни гипслик аралашмаси махсус мослама ёрдамида бир текис ёйилади, қуритилади. Пластинкани остки четидан 1,5 см масофада, юмшоқ қалам билан, старт чизиғи чизилади. Ингичка каппиляр воситасида, старт чизиғa 1,0 – 1,5 см оралигида текширилувчи эритма ва аникланувчи модданинг стандарт эритмасидан, кичик томчи туширилади. Пластинка, тубида 1 см қалинликда элюент-суюқлик бўлган стакан (колонкага) тик холда жойланииб, стакан оғзи ёпилади. Элюент сорбентни намлаб юқорига харакатланиш жараёнида старт чизиғига туширилган моддаларни ўзида эритиб юқорига кўтарилаборади.
Элюент сорбент бўйича ~ 10 сантиметрга кўтарилгач пластинка колонкадан чиқарилиб, қуритилади ва махсус очувчи реагент эритмаси билан, пуркагич воситасида, пуркалади. Эллипс шаклида хосил бўлган рангли доғни пластинкадаги старт чизигига нисбатан холатини белгиловчи Rf қийматига кўра сифат таҳлил бажарилади.
Масалан. Орта, мета ва пара аминобензой кислоталар сифат таҳлилини бажариш учун уларни стандарт эритмалари томизилган пластинка 1:8 нисбатдаги сирка кислота ва хлороформ аралашмаси қуйилган колонкада (элюирланади) элюент шимдорилгач, қуритиб ранг хосил қилувчи реагентлар HNO2 ва β-нафтол эритмалари билан пуркалади. Қуйидаги реакция хисобига
8.Detektor Agar ustun va o'choq GC ning yuragi bo'lsa (CGS yoki CGL), detektor uning miyasidir. Agar detektor ishlamayotgan bo'lsa, namunaning tarkibiy qismlarini ajratib olishning foydasi yo'q, chunki ular nima ekanligini bilmay qolasiz. Yaxshi detektor analitik mavjudligiga sezgir bo'lishi va aksariyat tarkibiy qismlarga javob berishi kerak.
Eng ko'p ishlatiladiganlardan biri bu issiqlik o'tkazuvchanligi (TCD), u barcha tarkibiy qismlarga javob beradi, garchi ma'lum bir analitiklar to'plami uchun mo'ljallangan boshqa detektorlar bilan bir xil samaradorlikka ega bo'lmasa ham.
Masalan, alanga ionlashtiruvchi detektori (FID) uglevodorodlar yoki boshqa organik molekulalarning namunalari uchun mo'ljallangan.