Фенотиазин хосилларини ГСХ даги таҳлили
К.Д.Раъкеч ўз ходимлари билан бирга 16-та фенотиазин ҳосиларини газ хроматографик ажралиш шароитларини ўргандилар. Ўрганилаётган фенотиазин ҳосилалари бросиликат ойнадан 0,05% силикон SE-30 сақловчи шиша заррачалари билан тўлдирилган колонкада турли хароратларда хроматография қилинади. Қўзғолувчи газ-аргон, оқим тезлиги – 40мл/мин, стронций-90 сақлаган аланга-ионизацион детектор. Текшиоилувчи намуна хроматографга туз ва асос холдаги моддаларни ацетонли ёки спиртли эритмалари холида юборилган ва ушланиш параметрлари (вақти) аниқланган.
C. L. Bramlett феназин, прометазин , хлорпромазин, промазин ва левопромазинларни таблетка ва капсула дори формаларида ГСХ миқдорий таҳлил усулини яратди. Таблетка ёки капсуладаги дори формаси сувда эритилиб ва фенотиазин хосилалари ишқорий мухитда эфир билан экстракцияланиб, эфир қатлами 300С хароратда қуригунча порлатилади, Қолдиқ этилацетатда эритилиб аланга ионизацион детекторли хроматографда таҳлил қиланади. Колонка шиша (120х0,4см) 5% апиезон L шимдирилган анарком АВS (100-110меш) билан тўлдирилган, харорат 225-2500С, қўзғолувчи газ-азот.
Дори таркибидаги микрограмм миқдордаги фенотиазинни тез ва специфик усулда сифат ва миқдорини аниқлаш усули берилган. Бунинг учун текширилувчи намуна майдаланиб, 200 мкг фенотиазин сақловчи аниқ миқдор тортиб олинади. Хлороформда эритилади ва хроматографга юборилади, ички стандарт сифатида проматазин гидрохлориди эритмаси қўлланилади. Аниқлаш аланга-ионизацион детекторли хроматографдан фойдаланилади.
Колонка 5% апиезон L сақлаган газохром G (100-120меш) билан тўлдирилади. Колонка харорати 2150С, детектор харорати – 2300С.
Узоқ вақт трифалон истеъмол қилган беморлар қонидан перфеназин энантат миқдорини газ суюқлик хроматографик усулида аниқлаш мумкин. Аниқлаш босқичида текширилувчи қонга ички стандарт сифатида аниқ миқдорда флуфеназин қўшилади, сўнг ишқорий муҳитда толуол билан экстракцияланади, гептафтор мой ангидриди билан реакцияга киритилади, қуригунча порлатилади, қолдиқ толуолда эритилиб хроматографга юборилади. Усул сезгир ва ўта специфик бўлиб, нанограмм миқдордаги перфеназинни аниқлаш мумкин.
H.F. Proеlss ва H.J. Lohmann қон зардобидан айрим фенотиазин хосилаларини сифат ва миқдорини аниқлаш учун ГСХ усулини қўллаганлар. Текширилувчи фенотиазин хосилалари рН-8 мухитида эфир билан экстракцияланади. Эритувчи порлатилади (ёки хайдаб олинади), қолдиқ абсолют этил спртида эритилиб эритма хроматографга юборилади.
Қўзғалмас фаза: SE-30 1-3 ва 5% миқдорида, OV-1-3 ва 5%, GF-1-4,5 ва 6%, калий ишқорлари, версамид-900 5%/2%; XE-60-3, 3,5 ва 4% ва OV-17 анакрам ABS (100-110 ёки 90-100 меш) ёки газохром G (100-120 меш) га шимдирилган холда қўлланилади. 2 жадвалда айрим фенотиазин хосилаларини уч турдаги фазада ушланиш вақти келтирилган.
2 жадвал
Айрим фенотиазин хосилаларини хроматографиялаш шароити ва ушланиш вақтлари, дақиқа.
Бирикмалар
|
5% ОҒ-1 210-2400С
азот, 100 мл/дақиқа
|
3,5% ХЕ-60
|
3% ОV -17
|
|
rR
|
rR –фенати азин
|
rR
|
rR-фенати азин
|
rR
|
rR- фенати азин
|
Фенотиазин
|
6,3
|
1,00
|
4,25
|
1,00
|
4,9
|
1,00
|
Трифлюпромазин
|
8,0
|
1,23
|
2,50
|
0,59
|
5,4
|
1.10
|
промазин
|
10,0
|
1,54
|
3,75
|
0,88
|
8,25
|
1.69
|
хлорпромазин
|
16,0
|
2,46
|
6,00
|
1,41
|
15,6
|
3.21
|
трифлюферазин
|
22,0
|
3.38
|
9,00
|
2.12
|
22,5
|
4,62
|
тиоридазин
|
-
|
-
|
35,0
|
8,24
|
23,0
|
4,71
|
трихлорпаразин
|
-
|
-
|
21,5
|
5,06
|
30,1
|
6,17
|
Газ суюқлик хроматографияси хлорпромазин ва унинг мета-
болитларини қондан ажратиш ва аниқлаш учун қўлланган. Суткасига 100-250 мг хлорпромазин истеъмол қилган беморлардан олинган қон намуналари дихлорметан билан аввал ишқорий мухитда, сўнг кислотали мухитда ажратилади. Хатто эритроцитлар хам ўрганилган. Хлорпромазин 1,5% изоамил спирти сақлаган гептан билан экстракцияланади. Тахлил шароитлари: электрон захват детекторли хроматограф, колонкалар, кислота ва 5% диметилдихлорсилан, газохром Р ва О, ёки хромасорб L.
Газхром Р ва О 3% версамид 900 билан хромосорб L 0,75-1,5%, версамид 900 билан ишланган.
Do'stlaringiz bilan baham: |