Ўзбекистон республикаси соғЛИҚни сақлаш вазирлиги тошкент фармацевтика институти

Газ суюқлик хроматографиясида сифат
ва миқдорий тахлил усуллари.
Сифат таҳлили.  Хозирги вақтда ГСХ моддаларни ҳам сифат
хам миқдорий аниқлаш усули хисобланади. Моддаларни ГСХ усули билан аниқлашнинг турли йўллари мавжуд.
а) ушланиш параметрлари асосида аниқлаш.
б) стандарт моддалар ёки уларнинг аралашмалари билан
таққослаш.
в) кимёвий реакцияларни хроматографик колонкагача ва
ундан чиққандан кейин қўллаш.
г) ГСХ ни бошқа физик-кимёвий усуллар (УБ, ИК-спектрос-
копия, масс-спектроскопия) билан бирга қўллаш.
Ажратилаётган аралашма комопнетларини аниқлаш учун уш-
ланиш вақти ва масофаси, ушланиш жаъми катталиклари қўлланилади. Бунинг учун бўлинишнинг мутлоқ бир хил шароитларида эталоннинг ва ноъмалум компонентнинг катталиклари таққосланади. Ўрганилаётган ноъмалум компонент ва эталоннинг ушланиш параметри чўққилари ўлчамларининг тенглиги бир хил гомогеник қатордаги моддалар учун чинлигини аниқлаш асос бўлиши мумкин. Агар ушланиш параметрлари бўйича модда чинлигини аниқлаш шубха туғдираётган бўлса, ўлчанаётган компонентга хроматографик чўққисини кўриниши ва баландлиги ўзгартирилиши кузатилади. Ноъмалум компонентни қўшилган эталон билан чинлиги ўрганилаётган модданинг чўққиси катталашиши ярим баландлигидаги кенглиги эса ўзгармай қолиши лозим. Модда чинлигини аниқлаш учун қўшимчалар қўшиш усули турли-қутбли ва қутбсиз моддалар билан тўлдирилган бир нечта колонкаларда текширилиб кўрилади.
Моддани аниқлаш учун кўпинча ушланиш параметрлари логарифмли кўрсаткичи, ҳамда ўрганилаётган компонентларнинг бошқа физик-кимёвий хусусиятлари (углерод атомининг сони, қайнаш харорати) орасидаги график боғланишлар қўлланилади.
Хроматографик бўлиниш ва кимёвий реакцияларни биргаликда ишлатилганда ГСХ нинг самарадорлиги ортади.
Кимёвий реакциялар қуйидаги мақсадларда ишлатилади.
1) ГСХ усулини қўллаш мумкин бўлмаган моддалар таҳлили учун (масалан: полимерлар анализи,учмайдиган моддалар таҳлили).
2) Қийин босқични осонроқ ва илгари хал қилинган аниқлаш
усулларига келтириш (масалан: спиртларни нитрит кислота эфирларига ўлказиш).
3) Номаълум компонентлар чўққилар чинлигини гурух ёки
селектив сорбентларни қўллаш йўли билан (масалан: слефинлар
учун сулфат кислота).
ГСХ да кимёвий реакцияларни қўлланилиши реакцион ГСХ
номини олади. Унда пиролиз кенг қўлланилади. Пиролизни маълум шароитларда ўтказилганда модда аниқ усул билан метоболитик бўлинади. Бўлиниш моддалари анализи натижасида бошланғич моддаларнинг таркиби ва структураси хақида хулоса чиқариш мумкин. Пиролиз махсулотларини хроматограммаси пирограмма деб аталади.
Реакцион ГСХ да гидратлаш ва дегидратлаш, дегидротациялаш ва декарбоксиллаш, совунлаш ва оксидлаш реакциялари хам қўлланилади.
Реакцион ГСХ нинг энг оддий тури бўлиб, хроматографик
колонкалардан чиқаётган чўққи функционал гурухларга тахлил
қилиш хисобланади. Юқорида кўрсатилган барча кимёвий реакциялар хроматографик колонка ташқарисида ўтказилади ва кимёвий ўзгаришлардан кейинги реакциялар натижалари бошланғич хроматограмма билан таққосланади.
Бунда детектордан кейинги газ оқими тақсимловчи тармоқ ёрдамида пробиркалар (тутувчилар) мажмуаси билан боғланади. Пробиркалар мажмуасига хулосадан олдин янги тайёрланган специфик гурух реактив эритмалари жойлаштирилган бўлади. Ўрганилаётган модда чинлигини ўзига хос чўкма ҳосил бўлиши ёки ранг ҳосил бўлишига қараб аниқланади.