Экстракцион – фотометрик усулда кодеинни миқдорини аниқлаш
1 мл кодеин эритмасига + 9мл рН=4,6 эга бўлган ацетатли буфер ёрдамида 5 мл 0,1% тропеолин-ОО ва 5 мл хлороформ, кўкимтир рангдаги эритмаси уч маротаба хлороформ ёрдамида экстракция ланиб олинади. Зангори светофильтр кювета 10 мм.
Барбитуратларни миқдорини фотоэлектроколориметрик усулда тахлилини олиб бориш учун:
+ 2 мл метил ёки ---- хажмли 6мл гача еткази-
этил спирти лади, ўша спирт билан
---- 5 мл 0,125% кобальт ацетат эритмасини метил спиртдаги ва 1 мл 50% изопропиламинни метил спиртидаги эритмасидан қўшил ганда ---- кўкимтир ранг ҳосил бўлиши кузатилади. Сўнгра эритма ни оптик кўрсаткичини зангори светофильтр кювета қалинлиги 20 мм. олиб борилади
Фотоколориметрик усулда анабазин миқдорини аниқлаш
Хосил бўлган саргиш эритмани фотоэлектроколриметр ёрдамида зангори светофильтрда, кювета 10 мм калинликда оптик кўрсаткичи аниклаб олинади.
12 - Маъруза
Фотометрик таҳлил. Нефелометрик, турбидиметрик
ва люминесцент таҳлил усуллари.
Маъруза вақти - 2 соат
Ўқитиш мақсади - Талабаларни фотометриянинг нефеломет рик, турбидиметрик ва люминесцент таҳлил усуллари билан таништириш.
Маъруза режаси:1. Нефелометрик, турбидиметрик ва люминес цент таҳлил усуллари. а) назарий асослари. б) сифат таҳлили.
в) миқдор таҳлили.
Адабиётлар:
1. ГФ. -Х-Хl,1968, 1990 г.
2. Б.Ф.Барковский, Т.Б.Городенцева, Н.Б.Торопова - Осново физико-химических методов анализа. М, 1983 г.
3. Физико-химические методи анализа, под ред. В.Б.Алесковского, Изд. "Химия", Л, 1971 г.
4. А.К.Бабко, А.Т.Пилипенко - Фотометрический анализ. Изд. "Химия", М,1968 г.
5. М. И.Булатов, И.П.Калинкин – Практическое руководство по фотометрическим и спектрофотометрическим методом анализа, Изд, "Химия". М,1968 г.
Нефелометрик ва турбидиметрик таҳлил усуллари
Назарий асослари.
Ёруғлик оқимини эритмадаги қаттиқ жисмларнинг кичик зарралари орқали (дисперс система) ўтганида ёруғлик ён томонга синади (лойқаланиш кузатилади). Агар ёруғлик тўлқин узунлиги заррачаларнинг чизиқли ўлчамларидан кичик бўлса, у холда заррача ва эритувчи чегарасида ёруғлик нур синиши билан ва ёруғликни заррачалардан қайтиши билан аниқланади.
Агар ёруғликнинг тўлқин узунлиги заррачаларнинг чизиқли ўлчамларидан катта бўлса, у холда ёруғлик тўлқинининг дифрак-
цияси рўй беради ва Тиндаль эффекти ҳосил бўлади. Синиш интенсивлиги, нурни синдирувчи заррачалар сонини ошиши билан кучаяди.
Моддалар концентрациясини аниқлаш усуллари бўлган иккита бир-бирига яқин аналитик усуллар нефелометрия, турбидиметрия шу ходисаларни ўрганишга асосланган.
Турбидеметрик аниқлашларда тушаётган ёруғлик нури йўналишида кюветадан чиқаётган ёруғлик оқимини қуввати ўлчанади.
Нефелометрик аниқлашларда бирламчи ёруғлик нурига нисбатан перпендикуляр йўналишда синган ёруғлик қуввати билан ўлчанади. 1л эритмада 100 мг эриши қийин бўлган моддаларни сақловч эритма нефелометрик (турбодиметрик) аралашма деб аталади. Заррачалар синдирган нурни ўлчаш учун етарли бўлган вақт оралиғида, доимий нурни қайтаради. Суюқликнинг майда заррачалари томонидан синаётган ёруғлик оқимининг қуввати Релея тенгламаси билан аниқланади.
К - коэффицент
V - осилмадаги заррачаларнинг ўртача хажми
С- заррачалар концентрацияси
♂ - модда заррачаларининг зичлиги
λ- тушаётган ёруғлик тўлқин узунлиги
n1- осилмадаги заррачаларнинг нур синдириш кўрсаткичи
n2- эритмани нур синдириш кўрсаткичи.
Wo – эритмага тушаётган ёруғлик оқимининг қуввати.
Тенгламани кўринишича, нурни сочадиган заррачаларнинг хажми катта аҳамиятга эга. Шунинг учун ҳам аниқланадиган модда ва стандартнинг муаллақ заррачаларини ҳосил қилиш шароити бир хил бўлиши керак. Бу усуллар чўкмайдиган муаллақ заррачалар ҳосил қиладиган моддаларнинг кам миқдорин аниқлаш учун қўлланилади. Масалан: сулфатли, барий сулфатнинг, хлоридли кадмий, хлоридни муаллақ заррачалари холида аниқлашни келтириш мумкин.
Ушбу эритма учун v, ♂, n қиймати реагентларнинг аралашиш тезлиги, аралаштириш тезлиги, хароратига, рН-шароити, бегона ионларнинг мавжудлиги, тушаётган ёруғликнинг тўлқин узунлиги ва ўлчаш асбоблари имкониятларига боғлиқ бўлади.
Юқоридаги шароитлар доимий бўлганда v, ♂, λ, n1, n2 катталиклар доимий бўлади. Барча доимий катталикларни (2.1) тенгламага ўзгармас сонга бирлаштириб формулани қуйидагича кўринишда ёзиш мумкин:
Do'stlaringiz bilan baham: |