Учебное пособие к семинарским и лабораторно-практическим занятиям модуль 2 Оренбург 2022

5. Реакция с кодеином в присутствии концентрированной серной кислоты:

37
В фарфоровую чашку вносят 1 мл исследуемого раствора и 5 мл концентрированной серной кислоты. Охлаждают и прибавляют несколько кристаллов кодеина. Через 5 – 10 ми нут наблюдают появление сине- или красно-фиолетовой окраски.

Реакция специфична и имеет положительное судебно-химическое значение.

Чувствительность – 0,02 мкг.

6. Реакция с хромотроповой кислотой (1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота) в присутствии концентрированной серной кислоты:


В фарфоровую чашку вносят 1 мл исследуемого раствора, а затем прибавляют 5 мл концентрированной серной кислоты и несколько кристаллов хромотроповой кислоты. Наблюдается фиолетовая или красно-фиолетовая окраска, указывающая на наличие фор мальдегида в исследуемом растворе.

Реакция специфична и имеет положительное судебно-медицинское значение.

Чувствительности – 1мкг/л.

МЕТИЛОВЫЙ СПИРТ
1. Реакция этерификации (образование метилсалицилата):

В пробирку вносят 1 мл исследуемого раствора, прибавляют 0,05 г салициловой кисло ты и 2 мл концентрированной H₂SO₄. Смесь осторожно нагревают. Раствор охлаждают до комнатной температуры, при этом ощущается запах метилового эфира салициловой кислоты.

Чувствительность – 0,3 мг.


2. Реакция окисления до формальдегида и обнаружение последнего реакциями окрашивания:
5 CH₃OH + 2 KMnO₄ + 3 H₂SO₄ → 5 H₂CO + 2 MnSO₄ + K₂SO₄ + 8 H₂O 2 KMnO₄ (изб.) + 5 H₂C₂O₄ + 3 H₂SO₄ → 2 MnSO₄ + 10 CO₂↑ + K₂SO₄ + 8 H₂O Прежде, чем приступить к окислению метанола при анализе дистиллята, необходимо проверить наличие формальдегида в дистилляте.
К 5 мл исследуемого раствора добавляют 2 – 3 мл 10% раствора H₂SO₄ и жидкость охлаждают льдом. Затем по каплям добавляют 1% раствор KMnO₄ до сохраняющейся свет ло-розовой окраски (избегать большого избытка!).
Через 10 – 15 минут для обесцвечивания избытка KMnO₄ добавляют кристаллическую щавелевую кислоту. Полученную жидкость делят на две части и проделывают реакции с фуксинсернистой кислотой и с кодеином в кислой среде (см. выше).
Чувствительность – 0,1 мг.