Учебное пособие / А. И. Жебентяев. Витебск: вгму,2014

Глава 2. Методология химико-токсикологического анализа 
____________________________________________________________________________ 
фарфора и др.). Некоторые твердые вещества – иод, сера, хлорид 
аммония и др., способные возгоняться (то есть при нагревании 
испаряться, минуя жидкое состояние) очищают возгонкой или 
сублимацией. Простейшее устройство для возгонки – стакан, 
поставленный на песчаную баню и накрытый круглодонной колбой с 
холодной водой или часовым стеклом с кусочками льда. На холодной 
поверхности пары конденсируются в кристаллы. Технический иод (6 
частей) перед возгонкой смешивают с KJ (1 часть) и CaO (2 части) и 
растирают. В аналитических лабораториях широко применяется 
экстракция как способ очистки. Экстракция – извлечение вещества из 
раствора другим растворителем, не смешивающимся с первым 
растворителем. В основе метода экстракции лежит закон 
распределения 
вещества 
между 
двумя 
несмешивающимися 
жидкостями, а также различная растворимость отдельных веществ в 
данном растворителе (если вещество извлекают из смеси с другими 
веществами). В простейшем случае экстрагирование из раствора 
проводят в делительной воронке. Раствор из которого нужно извлечь 
вещество, наливают в делительную воронку до половины ее и 
добавляют туда подобранный растворитель (например, диэтиловый 
эфир, петролейный эфир, бензин, бензол, гексан и др.) в количестве 
половины взятого раствора. Делительную воронку закрывают, одной 
рукой придерживают пробку, другой рукой – кран и воронку 
многократно перевертывают плавными движениями вверх и вниз, не 
допуская резкого взбалтывания содержимого, чтобы избежать 
образования стойких эмульсий. Периодически выравнивают давление, 
приоткрывая кран в тот момент, когда воронка находится в 
перевернутом состоянии – краном вверх. По окончании экстракции 
воронку на некоторое время ставят в высокий стакан или укрепляют в 
штативе до полного расслоения жидкостей и установлении четкой 
границы между ними. Затем через кран сливают нижний слой 
жидкости в один сосуд, верхний слой через горло переливают в другой. 
Иногда экстрагирование проводят несколько раз. Затем растворитель 
отгоняют в колбе для перегонки, где и остается вещество. Экстракцию 
эффективнее проводить несколько раз малыми порциями растворителя. 
Возможно проведение экстракции в пробирках с притертыми пробками 
или в пенициллиновых флаконах, закрытых полиэтиленовыми 
(полистирольными) пробками.
Очистка вещества кристаллизацией из насыщенных растворов 
основана на неодинаковой растворимости веществ при различных 
температурах. Перекристаллизация используется для удаления 
примесей только из кристаллических веществ. Готовят насыщенный 
раствор вещества в небольшом количестве воды (или другого 
растворителя), нагретой до 90–95 °С. Горячий раствор фильтруют через 
49 

---