T. Q. Ortiqov, O. M. Nazarov Analitik laborant va fizik-kimyoviy tekshirish usullari

7-Машғулот
Фотометрик услублар
(4 соат)
Ишнинг мақсади: Фотометрик методлар билан анализлар ўтказишни ўрганишни ўрганиш.
Керакли асбоблар:ФЭК лар
Адабиётлар:
1. И.Н.Ниёзалиев ва бошқалар. «Агрокимёдан амалий машғулотлар». Тошкент, 1989
2. Б.А.Ягодин и др. «Практикум по агрохимии». Москва. Агропромиздат, 1987
3. А.С.Радов, И.В.Пустовой. «Практикум по агрохимии». Москва, 1971
4. П.И.Воскресенский«Техника лабораторных работ». Москва, Химия, 1967
5. Г.Г.Русин. «Физико-химические методы анализа в агрохимии». Москва. Агропромиздат, 1990
6. Н.Г.Зарын, Д.С.Орлов. «Физико-химические методы исследования почв». Москва.МГУ,1964
7. «Методы агрохимических анализов почв средней Азии». Тошкент, 1973
8. К.Розиқов, Э.Ўринов, М.Қодирхонов «Моддалар таҳлили ва тадқикотнинг физик-кимёвий усуллари» Тошкент, Ўзбекистон миллий энциклопедияси, 2003

Фотоэлектрокалориметр - нефелометр ФЭК – 60. Прибор бўялган ва каллоид эритма, суспензия ва эмулсияларнинг концентрациясини текширилаётган ва намунавий эритмалар орқали ўтган ёруғлик оқимлари фотоэлементлари ёрдамида таққослаш йўли билан, ёки аниқланадиган модданинг концентрацияси маълум бўлган эритмалар бўйича прибор шкалаларини градациялаш йўли билан аниқлаш учун мўлжалланган.

ФЭК – 60 нинг ишлаш асосига тирқишли диафрагма ёрдамида иккита ёруғлик оқими интенсивлигини тенглаштириш принципи қўйилган. Ўнг ёруғлик канали ўлчаш учун, чап ёруғлик канали компенсациялаш учун ишлатилади. Прибор 360-1000 нм диапозонларда, яъни куринадиган, яқин ультрабинафша ва инфрақизил тўлқин областларида эритмаларнинг оптик зичлигини ва ўтказиш коэффициентини ўлчашни ўтказишга имкон берадиган оптик система Билан таъмнланган. Нурлатиш манбаи сифатида РН8-20 ёки СЦ-61 қиздириш лампалари ишлатилади. Ёруғлик энергиясини қабул қиладиган бўлиб иккита алмашинадиган фотоэлементдан биттаси: сурмали-цизеили фотоэлемент СЦ В-4 (360-620 нм диапозондп ишлаш учун) ёки 620-1000 нм чегарасида ишлаш учун ЦВ-4 типдаги кислородли –цизиели фотоэлемент хизмат қилади.
ФЭК – 56 М фотоэлектрокалориметриданфарқли ўлароқ ФЭК – 60 ртутли лампага эга эмас. Бу уни спектрнинг қисқа тўлқинли областида қўллашни чегаралайди. Монохроматор сифатида ёруғлик филтрларининг тўққиз жуфтлиги ищлатилади. Улардан бир жуфтлиги яқин ультрабинафша облатида бешта жуфтлиги кўринадиган областда ва уч жуфтлиги спектрнинг якин инфрақизил областида ишлаш учун қўлланилади. Ёруғлик филтрлари 20-30 нм ёруғлик ўтказиш кенглигига эга, ёруғлик филтрлар спектрал эгри чизиғининг чўққиси ёруғлик ўтказишнинг максимуми λ макс. кузатиладиган тўлқин узунлигига тўғри келади. Ёруғлик филтрининг
№ ………….....1 2 3 4 . 5 6 7 8 . 9
λ макс, нм …………364 390 450 520 590 670 750 870 980

Ёруғлик филтрлари иккита барабанда 4 ва 4 жойлашади, уларни айлантириш тутқич 6 билан амалга оширилади. Ҳар кайси барабанда тўққизта ёруғлик филтрлари бўлади. Уларни навбат Билан ёруғлик оқимининг йўлига ўрнатиш мумкин. Ҳар кайси ёруглик филтрларининг ишчи ҳолати фиксирланади (қайд қилинади) ва унинг номери тутқичда кўрсатилади. ФЭК – 60 нинг принципиал оптик схемаси қиздириш лампасидан Л ташкил топган бўлиб, ундан ёруғлик иккита К₁ ва К₂ конденсор ёрдамида иккита қарама-қарши йўналган тарамга шаклланади. Ва Д₁ ва Д₂ диафрагмалар тирқишига киради. Конденсорлардан кейин жойлашган модулятор М ўнг ва чап ёруғлик оқимларини қарама-қарши фазада моделлаштиради. Модулятор еттита тешиги бўлган синхрон электродвигател ёрдамида (3000 айл/мин) айланадиган тўлиқ цилиндрдир. Ёруғлик оқимининг модуляция (ўзгариш) частотаси 350Гц ни ташкил этади. Модуллашган (ўзгартирилган) ёруғлик окимлари тўғри бурчак остида З₁ ва З₂ ойналари билан қайтарилади ва иккита параллел тарам бўлиб О₁ ва О₂ линзалардан ва Р₁ ва Р₂ кюветалардан ўта туриб З₁ ва З₄ ойналарининг юзасига тушади. Бу ойналар призма ёрдамида чап ва ўнг ойналар призма ёрдамида чап ва ўг ёруғлик оқимлари бита оқим бўлиб бирлашади ва фотоэлементга Ф йўналтирилади. Бу пайт фотоэлементда приборнинг чап ва ўнг шохларидаги ёруғлик оқимларининг фарқига пропорционал бўлган ўзгарувчан электр токи ҳосил бўлади. Ўнг ёруғлик оқимига аста-секин эритувчи ёки текшириладиган эритма бор кювета ўрнатилиши мумкин.

Кюветалар тутқич 2 ёрдамида қўшилади. Чап ёруғлик оқимига эритувчи (таққослаш эритмаси) бор кювета жойлаштирилади ёки канал эрин қолдирилади. Ўнг ёруғлик оқимининг йўлида жойлашган тирқишли диафрагма Д1 ўлчайдиган диафрагма ҳисобланади ҳисо боши олинадиган барабан 1 билан боғланган. Бу барабанда иккита шкала 11 бор – оптик зичликнинг Д (қизил) логарифмли шкаласи утказиш коэффициентининг Т қора тенг ўлчамли шкаласи. Икала шкала уртасидаги боғлиқлик қуйидаги формула Билан аниқланади:
Д = 2- lgT %.
Ҳисоб боши олинадиган барабаннинг шкаласи шундай урнатилганки. Бунда диафрагма тирқишининг максимал очилишини ёруғлик ўтказишнинг 100 % ига. Унинг тўлиқ ёпилиши эса О% ига тўғри келади.чапки ёруғлик оқимининг йўлига жойлашган тиркишли диафрагма Д2 компенсациялаш диафрагмаси ҳисобланади ва унинг шкаласи йўқ.. тутқични 5 айлантирганда диафрагма Д₂ очилиши ёки ёпилиши мумкин. Прибор корпусининг орқа қисмида жойлашган С ЦВ – ва СВ- 4 фотоэлементларида приборнинг олдинги панелига жойлашган тутқич 9 ёрдамида навбат билан ишчи ҳолатга келтирилиши мумкин.
Ишлаш тартиби. ФЭК – 60 фотокалориметрида бўялган ва каллоид эритмалардаги моддаларнинг концентрациясини аниқлаш методикаси бир хил, шунинг учун ҳам ҳамма қуйида ёзиладиган операциялар калориметрик ва нефелометрик ўлчашлар учун умумий бўлади.
Ишни бошлашдан олдин приборнинг кюветаларини ва кювета камерасининг 8 тозалиги текширилади. Кюветаларнинг ишчи юзаси ҳар бир ўлчашдан олдин тоза филтр қоғози Билан синчиклаб артилади. Кейин тутқич 6 билан керакли ёруғлик филтри ўрнатилади, тутқич 9 билан иккита фотоэлементдан биттасиэритмаларнинг оптик зичлигни360-620 нм диапозонда ўлчанганда кислородли-цезиели ЦВ -4 фотоэлемент ўрнатилади. Прибор электр тармоғига шнур ва озиқланиши блоки панелида жойлашган.
15-20 минут давомида қиздирилади. Бу вақт ичида ёритишщ манбаи, кучайтиргич ва фотоэлемент ўз иш режимини стабиллаштиради. Ўлчашни иккита метод билан ўтказиш мумкин. Бу қуйида ёзилган икки ҳолда ҳам оптик зичлик ёки ёруғлик ўтказиш коэффициенти катталиги эритувчига ёки контрол эритмага нисбатан ўлчанади. Бунда текширилаётган эритманинг эритувчига нисбатан ўтказишини ўлчаш деб аталади. Ўлчашдан олдин приборнин «электрик нули» ўрнатилади. Бунинг учун калориметрнинг олдинги деворига чикарилган штор ручкаси 10 «зарыто» ҳолатига ўрнатилади ва резистор тутқичини 7 бу ёки д томонга айлантириш Билан микроамперметр стрелкасини 13 кулдаги ҳолатига эришилади.
Ўлчашнинг биринчи усули қуйидагича: ўлчаш барабан тутқич 1 билан ёру
Ўлчашнинг биринчи усули қуйидагича: ўлчаш барабан тутқич 1 билан ёурғлик ўтказиш шкаласи бўйича 100 га (оптик зичлик бўйича О га) ўрнатилади.приборнинг кювета бўлимида ўнг ёруғлик оқимининг йўлига текширилаётган эритма бор кювета жойлаштириладикми, чап ёруғлик канали бўш эркин қолади. Кювета камераси ёпилади ва чап компенсацион барабанни 5 айлантириш Билан микроамперметр стрелкаси нулга ўрнатилади. Кейин унг ёруғлик тарамига тутқич 2 буриш билан текширилаётган эритма бор кювета ўринга эритувчи (ёки контрол эритма) бор кювета киритилади ва бузилган фотометрик мувозанат ўлчаш барабанининг микроамперметр стрелкаси нулга ўрнатилганча айлантириш йўли Билан тикланади. Текширилаётган эритманинг оптик зичлигини ёруғлик утказиш катталигини ҳисоб боши ўлчаш барабани бўйича амалга оширилади.