Седиментационный анализ суспензии

Лабораторная работа 7. СЕДИМЕНТАЦИОННЫЙ АНАЛИЗ ДИСПЕРСНОСТИ ГРУБОДИСПЕРСНЫХ ПОРОШКОВ
7.1.
Цель работы
Проведение седиментационного анализа дисперсности грубодисперсного порошка: получение кривой седиментации, построение дифференциальной кривой распределения методом касательных и аналитическим методом, определение характерных размеров частиц исследуемого порошка.
7.2.
Содержание работы
1. Определяют изменение во времени t массы частиц m, исследуемой суспензии, оседающих на чашечку торсионных весов. По полученным данным строят кривую седиментации - график в координатах m = f(t).
2. Методом касательных обрабатывают полученную кривую седиментации, для этого:
3. Определяют максимальный  и минимальный  радиусы частиц порошка, а также массу всех осажденных частиц Q.
4. Рассчитывают дифференциальную кривую распределения частиц по радиусам F = f(r) и по ней определяют наивероятнейший радиус .
5. Полученные опытные данные обрабатывают на ЭВМ аналитическим методом: вычисляют минимальный, максимальный и наивероятнейший радиусы частиц и сравнивают их с полученными методом касательных: рассчитывают значения функции распределения F при нескольких значениях радиуса частиц в интервале  - .
6. Результаты расчетов выводят на компьютерную печать.
7. Строят график зависимости F = f(r). Распечатку и графики (их три) вклеивают в отчет. Делают выводы по работе.
7.2.1.
Теоретическое обоснование
Частицы грубодисперсных систем (суспензий, эмульсий и др.) не участвуют в броуновском движении и в зависимости от соотношения плотностей частиц и среды либо осаждаются под действием силы тяжести, либо всплывают под действием силы Архимеда. Процесс осаждения называют седиментацией, а процесс всплытия - обратной седиментацией.
Скорость равномерного ламинарного движения сферических частиц в жидкости равна (см. методическое указание [2]):

или

где  и  - плотность частиц и жидкости, соответственно;  - вязкость жидкости, г - радиус частиц, g - ускорение свободного падения. Коэффициент  дает возможность вычислять радиусы частиц в микрометрах (мкм), подставляя в уравнение время в минутах (мин), а вязкость жидкости в пуазах (П). Скорость осаждения частиц U можно рассчитать, зная путь и время их осаждения (Н и t): U = H/t. Окончательно выражение для вычисления радиуса частиц имеет вид:

Т.е. чем крупнее частица, тем за меньшее время t она проходит путь Н. Это уравнение лежит в основе седиментационного анализа дисперсности грубодисперсных коллоидных систем, целью которого является установление минимального, максимального и наивероятнейшего радиусов частиц системы, а так же - распределения частиц по радиусам. Для нужд полиграфической технологии таким методом можно провести дисперсионный анализ порошков пигментов, наполнителей и т.д.
Порошки и полученные из них суспензии обычно являются полидисперсными системами, состоящими из частиц различного размера. Такие частицы проходят за одно и то же время различные пути, и определить скорость осаждения каждой частицы невозможно. Поэтому седиментационный анализ дисперсности грубодисперсных систем сводится к получению так называемой кривой седиментации - зависимости массы осевших частиц от времени.
В полидисперсной системе частицы различных размеров оседают одновременно, но с различными скоростями. Кривая седиментации такой системы представлена на рис. 7.1 .
Обработку кривой седиментации полидисперсной системы проводят следующим образом:
1. Определяют наибольший радиус  частиц данной системы. Для этого проводят касательную к кривой в начале координат, абсцисса точки отрыва  касательной от кривой соответствует времени полного осаждения  самой крупной фракции с предельным радиусом:

2. Определяют наименьший радиус частиц исследуемой системы . Для этого продолжают к оси ординат горизонтальный участок кривой седиментации: абсцисса точки отрыва горизонтали от кривой седиментации  соответствует времени полного осаждения всех частиц системы , а ордината - массе всех осажденных частиц Q. Наименьший радиус частиц рассчитывают по уравнению:

3. Участок кривой седиментации между  и  разбивают на 5-7 фракций, определяют время полного осаждения каждой фракции  и т.д. и вычисляют по (7.3) предельные радиусы фракций  и т.д.
4. Определяют процентное содержание частиц каждой фракции: к точкам кривой  и т.д. проводят касательные и продолжают их до пересечения с осью ординат. Разности ординат точек пересечения и есть массы частиц каждой фракции  и т.д. Если эти массы выразить в процентах к общей массе осадка Q, то получают процентное содержание частиц каждой фракции Pi:

5. Рассчитывают значения дифференциальной функции распределения F частиц по радиусам, которая представляет собой зависимость от радиуса частиц массовой функции распределения , в пределе - (dm/dr). Например, процентное содержание частиц в интервале радиусов от  до составляет , тогда значение функции распределения для частиц этой фракции равно , для частиц фракции радиусов  функция распределения  и т.д. Т.е. функция распределения показывает, какой процент осевших частиц приходится на данный интервал радиусов.
Для построения кривой распределения F = f(r) на оси абсцисс откладывают среднее значение радиуса  для каждой фракции, а на оси ординат - соответствующее значение F (рис. 7.2 ).
Максимум на кривой распределения позволяет судить о том, частицы какого интервала радиусов преобладают в данной системе. Процентное содержание фракции частиц с размерами от  до  характеризуется заштрихованной площадью участка под кривой, а площадь под всей кривой равна 100%.
На кривой можно выделить три наиболее характерные для системы размера частиц: минимальный - , наивероятнейший - , отвечающий максимальному значению F, и максимальный - .
Описанный выше способ обработки кривой седиментации называется «метод касательных». Более точные результаты можно получить с помощью аналитических методов, один из них предложен Н.Н. Цюрупой для медленно оседающих суспензий. Согласно этому методу кривая седиментации описывается уравнением:

где  и  - константы, имеющие размерность массы и времени. Физический смысл константы  становится ясным, если предположить, что . При этом  и . Таким образом,  характеризует массу частиц системы, которые оседают за бесконечно большой интервал времени. При t =  m = /2, поэтому  иногда называют «половинным временем седиментации».
Для нахождения констант  и  уравнение (7.7) представляют в линейной форме:

В координатах t/m от t это уравнение прямой линии. Котангенс угла наклона этой прямой к оси t равен , а отрезок, отсекаемый на оси ординат - /. Из найденных констант  и  можно рассчитать минимальный, максимальный и наивероятнеишии радиусы частиц системы по уравнениям:



Можно также рассчитать дифференциальную функцию распределения частиц по радиусам:

7.3.