Седиментационный анализ суспензии

Седиментационный анализ суспензии


При подготовке к лабораторной работе повторите материалы гл. 8, обратив особое внимание на параграф 8.5.
Эта работа может быть выполнена как практическая с использованием данных, приведенных в методических указаниях.
Цель работы. Изучить фракционный состав суспензии (массовую долю частиц определенного размера) методом седиментационного анализа.
Реактивы и оборудование. Суспензия глины в воде, высокий цилиндр, торсионные весы, секундомер, линейка.
Методические указания. Для изучения фракционного состава суспензий с частицами размером 0,1 — 100 мкм применяют методы седиментационного анализа, основанные на измерении скорости оседания частиц под действием силы тяжести.
Существуют разные экспериментальные приемы, используемые при седиментационном анализе дисперсных систем, но в основе их лежит наблюдение за скоростью оседания частиц суспензии. Мы используем весовую модификацию с применением торсионных весов (рис. Л.8). Сущность этого метода анализа суспензий заключается в изучении изменения массы осадка т, который накапливается на чашке весов при оседании частиц, от времени осаждения т.

Рис. Л.8. Установка для седиментационного анализа. Торсионные весы с подвешенной на длинном стеклянном капилляре чашечкой для сбора и взвешивания осадка в стеклянном цилиндре.
Высота от верхнего уровня жидкости до чашечки h — путь, который проходит частица во время осаждения
Как результат опыта получают зависимость массы осадка на чашечке от времени оседания. Для примера в табл. Л.9 приведены результаты эксперимента по изучению седиментации суспензии глины в воде методом непрерывного взвешивания на торсионных весах.

Таблица Л.9
Результаты определения массы осадка суспензии глины в воде

Время Т			Масса осадка 711, МГ	Время т			Масса осадка 771, МГ			Время т			Масса осадка т, мг
15с	25				16 мин				144		42 мин			156
30 с	47				18 мин				146		44 мин			157
Время Т		Масса осадка т, мг				Время т		Масса осадка т, мг				Время т			Масса осадка т, мг
45 с		62				20 мин		148				46 мин			157
60 с		71				22 мин		150				48 мин			158
75 с		76				24 мин		151				50 мин			158
90 с		80				26 мин		152				52 мин			159
2 мин		88				28 мин		153				54 мин			159
4 мин		109				30 мин		153				56 мин			160
6 мин		120				32 мин		154				58 мин			160
8 мин		128				34 мин		155				60 мин			161
10 мин		134				36 мин		155				161 мин			165
12 мин		138				38 мин		155				Зч			165
14 мин		142				40 мин		156				4 ч			165

В монодисперсной суспензии, содержащей частицы только одного размера, все частицы оседают с одинаковой скоростью, поэтому масса осадка прямо пропорциональна времени оседания, а график седиментации представляет собой прямую линию с одним изломом (рис. Л.9).

Рис. Л.9. Осаждение монодисперсной суспензии
В точке А оседание всех частиц закончилось, далее масса осадка не изменяется. Время х_Ху соответствующее точке излома Л, есть время прохождения частицами пути h от поверхности суспензии до чашечки. Радиус частиц этой суспензии можно вычислить по формуле

где К — постоянная величина для данных условий опыта, зависящая от вязкости жидкости и плотностей дисперсной фазы и дисперсионной среды:

График седиментации бидисперсной суспензии будет содержать две точки излома (рис. Л. 10).

Рис. Л.10. Осаждение бидисперсной суспензии
Осаждение частиц бидисперсной суспензии можно представить как одновременное осаждение двух монодисиерсных суспензий. В точке А, соответствующей времени т,, закончилось оседание крупных частиц
с г, =К. —₉ но продолжается оседание более мелких частиц с r₂ = К.—.
Ь1 V^T2
Мелкие частицы полностью осядут на чашку весов в точке В, соответствующей времени т₂. Масса т₂ — это масса всех частиц, осевших на чашечку весов (и крупных с радиусом r_v и мелких с радиусом г₂). Продолжение линии АВ до оси ординат показывает, как происходило бы накопление массы на чашке, если бы суспензия состояла только из частиц размера г₂. Точка гп₂ на оси ординат — это масса только частиц крупнее радиуса г₂, т.е. частиц размера г,.
График седиментации полидисперсной, т.е. содержащей частицы разного размера системы, представляет собой плавную кривую с бесконечно большим числом изломов. На рис. Л.11 показан пример седиментационной кривой накопления массы для суспензии глины в воде с уже построенными касательными. Поскольку в начале опыта осаждение проходило очень быстро, начальный этап (первые полторы минуты) вынесен на графике более подробно (рис. Л.11, б).
Для количественного анализа полидисперсной системы на оси абсцисс (ось времени) на графике седиментации произвольно выбирают точки, соответствующие времени окончания осаждения более крупных фракций, — Tj, т₂, т₃ и т.д. Чем большее число фракций будет выбрано для исследования, тем точнее будет полученная кривая распределения полидисперсной системы. В этих точках проводят касательные к кривой осаждения до их пересечения с осью ординат. Полученные отрезки ординат показывают массы частиц всех более крупных фракций (mj, т_ъ т_ъ и т.д.).
Определив массы гп для разных значений т (и соответствующих им радиусов г_т), а также используя массу осадка на чашечке после полного осаждения суспензии w_max, вычисляют относительное массовое содержа-
TYI
ние фракций с разными радиусами частиц-.
 
Рис. Л.11. Графический результат экспериментального определения зависимости массы осадка от скорости и пример построения касательных для определения относительного содержания частиц разных размеров:
а — общий вид графика (время наблюдений — 1 ч); б — начальный участок графика (первые 1,5 мин измерений)
Рассмотрим начальный участок этого графика. В этом опыте К = 6,953 х х 10^-4, h - 0,18 м.Точке т = 45 с с радиусом г_х = К = 6,953 • 10^-4 = 44
= 44 мкм соответствует масса осадка на чашечке весов т = 62 мг, а массу
всех частиц с г > 44 мкм находим по отрезку, отсекаемому касательной,
*
ш
т* = 40 мг. Теперь можно рассчитать относительное содержание-фрак-
777
* max
ций с г > г_Т в суспензии. В приведенном примере опыт продолжали еще
тп
несколько часов, в результате определив m_max = 165 мг. Тогда-= 0,245.
/77
"мпах
Полученные при графической обработке кривой накопления данные заносят в таблицу (табл. Л. 10) и используют для построения интегральной кривой.
Таблица Л. 10
Данные для построения интегральной кривой

Время Т, с		Радиус г частиц, которые закончили осаждение к моменту т, мкм	Масса т * частиц с r> rv мг		Относительное содержание ТП -фракции с г > /т ™тах
5
30
45	44			40		0,245

Интегральную кривую распределения частиц по радиусам получают, ^v 772*
откладывая на оси ординат содержание фракций-суспензии, а по оси
абсцисс — значения радиусов r_v соответствующих времени окончания оседания данной фракции. Интегральная кривая обычно имеет S-образную форму, с характерной точкой или несколькими точками перегиба, соответствующими наиболее вероятным размерам частиц, содержащихся в данной дисперсной системе (рис. Л.12).
Для обработки интегральной кривой проводят графическое дифференцирование, строя касательные в произвольно выбранных точках г. Тангенс
угла наклона d——/dr можно вычислить графически, он показывает
^ max
относительное содержание частиц фракции; полученные данные заносят в таблицу для построения дифференциальной кривой (табл. Л. 11).
Строят дифференциальную кривую распределения частиц суспензии по размерам (рис. Л. 13), характеризующую плотность распределения
частиц d—^—/dr в зависимости от радиуса.шах
Дифференциальная кривая дает возможность установить относительное содержание частиц того или иного радиуса. Обычно кривая имеет один максимум, соответствующий наибольшей по массе фракции и наиболее вероятному размеру частиц в данной суспензии. Наличие двух максимумов на дифференциальной кривой свидетельствует о том, что в суспензии доминируют две фракции частиц разных размеров.
Таблица Л.11
Данные для построения дифференциальной кривой

Радиус г	d ^т /dr ™ max

Рис. Л. 12. Интегральная кривая распределения частиц по размерам и ее графическое дифференцирование

Рис. Л. 13. Дифференциальная кривая распределения частиц по размерам