h 2
500
400
300
200
100
0
□
2
4
6
8 С ,%°
h2- etilnitritning egri
chiziq balandligi, mm da,
h3 - propilnitritning egri chiziq balandligi, mm da.
Dori vositalari tarkibidagi etil spirti m iqdorini gaz-xromatografiyasi usulida aniqlash.
Penitsillin idishchalariga 2 ml ichki standart modda sifatida propil spirti eritmasidan (4%0) va 2 ml
tekshiriluvchi modda solinadi.
Idishchadagi moddalar yaxshilab aralashtirilib, so‘ngra undan 1 ml olib tekshiriluvchi moddani ichki
standart modda bilan aralashmasi boshqa toza idishchaga o‘tkaziladi va yuqorida berilgan tartibda
reaktivlar qo‘shiladi.
Idishchadagi aralashma 1 daqiqa davomida chayqatilib, undan shprits yordamida 3
ml havo-gaz
qismidan olinib, xromatografning uchirgich kamerasiga yuboriladi. Etil spirtini aniqlash ikki qayta
takrorlanadi. Agarda shu ikki qayta tekshirishda hosil bo ‘lgan egri chiziqlarning balandligi bir-biridan 4
5% atrofida farq qilsa, tekshiriluvchi uchinchi marotaba qaytariladi.
Etil spirtini miqdorini, xromatogrammada hosil bo ‘lgan etilnitritning egri chizig‘i balandligi, shu
xromatogrammadagi propil-nitrit egri chizig‘i balandligiga nisbati asosida, standart eritmalar yordamida
olingan aniq o‘lchov grafigi bo ‘yicha hisoblanadi. Hisoblanishni osonlashtirish
hamda kasrli sonlarni kam
ishlatish maqsadida olingan natija 100 ga ko‘paytirib hisoblanadi.
Alanga ionlovchi detektorli gaz xrom atografik usul
yordam ida spirtlarni aniqlash
Alanga yordamida ionlovchi detektorli xromatograf.
Sorbent xromaton 0,16-0,20 mm o ‘lchamli kukuni.
Q o‘zg‘almas faza polietilenglikol - 300 (PEG-300 ) sorbentga nisbatan 15 % olinadi.
Kolonka o ‘lchami 0,4 x 150 sm
Kolonka harorati 670S
Detektor va injektor harorati 1100S
Q o‘zg‘aluvchi gaz-azot, sarfi 40 ml/daqiqa
Vodorod gazi sarfi 28 ml/daqiqa
Kislorod gazi sarfi 300 ml/daqiqa
Diagramma tasmasining tezligi 720 mm/soat
Spirtlarni alanga yordam ida ionlovchi detektorlar uchun aniq
o‘lchov chizmasini olish
Penitsillin idishchasiga 1 ml hajmda 0,5 %o, 1%o, 2%o, 3%o, 4%o, 5%o va 6%o spirt saqlovchi
eritmalardan 1 ml olinib, hajmi 5ml etguncha
tozalangan suv qo‘shiladi, rezina tiqinlar yopilgach
idishchalar
zich yopiladigan
moslamaga
joylashtirilib, qaynab turgan suv hammomida 5 daqiqa
ushlanadi. So‘ng shprits yordamida 1 ml
por qismidan olinib, xromatografning alanga yordamida
263
ionlovchi detektor injektoriga yuboriladi. Bunda diagramma tasmasida
2 daqiqa 15 soniyada
xromatografik cho‘qqilar hosil bo ‘ladi. Usul sezgirligi etil spirti uchun 5 mkg ga teng.
Olingan natijalarga asoslanib aniq o ‘lchov chizmasi konsentratsiyasida xromatogrammada cho‘qqilar
balandligi asosida tuziladi va uni dori vositalari tarkibidagi spirt miqdorini aniqlash uchun qo‘llaniladi.
Buning uchun dori vositalari tarkibida b o ‘lishi mumkin bo ‘lgan konsentratsiyasi asosida 1-6%o
orasidagi eritmasi tayyorlanib yuqoridagi talabga mos tahlil o‘tkaziladi hamda spirt miqdori o ‘lchov
chizmasidan foydalanib aniqlanadi.
Gaz xromatografik tahlilida alanga ionizatsion detektori (AID) eng ko‘p
tarqalgan va qulay
usullardan hisoblanadi.
Alanga ionizatsion detektor yuqori sezgirlikka ega bo ‘lib, tuzilishi sodda, kam hajimga ega hamda
mikronasadkali va kapillyar kalonkalarda qo‘llaniladi. Bu tur detektorlar qo‘zg‘aluvchi gaz sarfi, bosimi va
haroratini o‘zgarishlarini sezuvchanligi kam bo ‘lganligi tufayli, kalonka haroratini o ‘zgarishlari asosida
bajariluvchi tahlillar olib borish uchun qulay hisoblanadi.
Alanga ionizatsion detektor
ko‘pchilik organik moddalar tahlilida yuqori sezgirlikka ega. Bu
detektor qo‘zg ‘aluvchi fazadagi hamda aniqlanuvchi namunadagi aralashgan
suvga nisbatan kam sezgir
b o ‘lganligi tufayli atrof muhit hamda tarkibida suv saqlovchi moddalar tahlili uchun qulay.
Detektorda ionlantiruvchi manbai sifatida yonayotgan vodarod alangasidan foydalaniladi.
Tekshiriluvchi modda namunasi xromatografik kalonkadan qo‘zg‘aluvchi gaz bilan aralashgan holda
alanga yuboriladi. Detektorda ikkita potensial va kollektorli elektrodlar mavjud bo ‘lib, potinsial elektrodda
ionlar jamlanadi, kolektor esa detektor signalini yozib olinadi.
Alanga ionizatsion detektor - detektor korpus, yonish manbai elektrodlar, muhofazalovi qoplama,
havo, vodorod va qo‘zg‘aluvchi gazlarni kirituvchi qurilma hamda alangani
yoqish uchun spiralsimon
qurilmadan tarkib topgan.
T alabalar bilimini tekshirish uchun savollar
1. Qanday kalibrlash usulida dori vositalari miqdorini aniqlash amalga oshiriladi?
2. Qanday ko‘rsatkichlar asosida moddani miqdoriy tahlili olib boriladi?
3. Etil spirtini miqdoriy tahlilini amalga oshirishda qanday eritmalardan foydalaniladi?
4. Nima sababdan standart taqqoslovchi eritma sifatida propil spirti foydalaniladi?
5. Qon va peshob tarkibidagi etil spirtini miqdorini aniqlash qanday olib boriladi?
6. Alanga ionlovchi detektor yordamida etil spirtini aniqlash qanday xususiyatga ega?
23- LABORATORIYA M ASHG'ULOTI. GAZ XROMATO-MASS SPEKTROSKOPIK
USULIDA DORI VOSITALARINI CH IN LIK VA M IQDORINI ANIQLASH.
L aboratoriya mashg‘ulotining rejasi
M ashg’ulot m aqsadi:Laboratoriya m ashg‘ulotida talabalarni Gaz xromato -m ass spektroskopiya
usulini dori moddalar tahlilida qo‘llashni o ‘rganish.
L aboratoriya mashg’ulotini bajarish davrida kutilayotgan natijalar:
Talabalarga GXMS tahlil asoslarini o ‘rgatish, GXMS usulida dori vositalarini tahlilini amalga
oshirish uchun zarur shart sharoitlarni yaratish.
L a b o ra to riy a m ash g 'u lo tlarin i o 'tk azish uchun z a r u r asbob-uskunalar:D arslik, m a’ruza matni,
o ‘quvqo‘llanmalar,xromatografik kolonkalar,
kolonka,
chizg’ich,
purkagich, turli ochuvchi
reagentlar, voronka, mikroshprits, probirkalar, reaktivlar, ko‘rgazmalimateriallarlar, skotch, qog‘oz.
TARKIBIDA GIYOXVAND YOKI PSIXOTROP MODDA SAQLANGAN NAMUNANI GXMS
USULIDA TAHLIL QILISH
Tekshirish uchun taqdim qilingan namuna 1-4 laming tarkibida giyohvand
vosita va psixotrop
moddalar bor yoki yo‘qligini aniqlash maqsadida tayyorlangan eritmalardan mikroshprits yordamida 1
264
mkl.dan olib AT 5973 inert rusumli xromato-mass-spektrometrda DrugSP-SHORT-SPLITLESS-lOO-
H2.M usuli bilan tekshirildi (tahlil sharoiti quyidagicha: NR-5MS 5% li fenilmetilsiloksan bilan
koplangan kapillyarli kolonka, uzunligi 30 metr, mass-selektiv detektor, gaz tashuvchi - vodorod,
injektorning harorati 2800 S, kolonka harorati programmalashtirilgan 150 dan 280 S gacha,
analiz uchun
olingan namunaning miqdori lmkl).
Tekshirilayotgan
namunalarning
xromatogramma
va
mass-spektrlarining
piklarini
mass-
spektrlarning NIST02.L, NIST11.L, Wiley275.L, SWDRUG.L, CAYMAN SPECTRAL, SWDRUG
3.5.L nomli m a’lumotlar bazasi kutubxonasidan identifikatsiya qilindi.
о
Do'stlaringiz bilan baham: 
