Касьянов Геннадий Иванович Краснодар 017 аналитический обзор

Получение гипохлорита натрия
. Гипохлорит натрия известен в раство-
рах. Раствор NaClO – бесцветная жидкость со щелочной реакцией. В лаборатор-
ных условиях удобно получать раствор гипохлорита натрия реакцией обмена 
между хлорной известью и углекислым натрием: 
СаОСl
2
+Na
2
CO
3
= СаСО
3
+ NaOСl + NаСl 
Предварительно готовили раствор хлорной извести. Тщательно размеши-
вали 100 г CaOCl
2
с содержанием активного хлора 35-36% в 170 cм
3
воды. 
В полученную суспензию при непрерывном перемешивании вносили раствор 
карбоната натрия: 70 г соли в 170 мл воды. Полученную смесь перемешивали 15 
мин, масса в стакане сначала густеет, затем разжижается. Жидкость отсасывали 
от осадка через полотняный фильтр. В среднем выход раствора гипохлорита со-
ставляет 240 см
3
с содержанием активного хлора 60-70 г/л. Раствор имеет рН 
равный 12,9. 
Для мойки овощей использовали растворы гипохлорита натрия с концен-
трацией активного хлора 4000, 3000, 2000, 1000 мг/л. Содержание активного 
хлора в приготовленных растворах определяли йодометрически. 
В коническую колбу на 250 см
3
вносили аликвоту испытуемого раствора, 
равную 20 см
3
, добавляли 10 см
3
2н раствора серной кислоты, 10 см
3
10% раство-
ра йодида калия. Колбу закрывали часовым стеклом и ставили в тѐмное место на 
10 минут для завершения реакции. Выделившийся йод оттитровывали 0,1н рас-
твором тиосульфата натрия до слабо-жѐлтого цвета, добавляли 1 см
3
свежего 
раствора крахмала (индикатор). Жидкость окрашивается в синий цвет. Содержи-
мое колбы титровали до полного обесцвечивания раствора. 
Расчѐт концентрации активного хлора в мг/л производили по формуле: 
/Сl/ = 0,00355
× К×V×1000×f
, 
(1) 

---

91 
где 0,00355 – г-эквивалент хлора, соответствующий 1 см
3
0,1н раствора тиосуль-
фата натрия; 
К
– поправочный коэффициент на рабочую концентрацию тиосуль-
фата натрия; 
V
– объѐм в мл тиосульфата натрия, пошедшего на титрование вы-
делившегося йода; 
f
– множитель для пересчѐта результата на 1 л исследуемого 
раствора. 
Для определения остаточных количеств активного хлора в смывных водах 
и в тестах из овощей, в частности моркови, использовали рабочий раствор тио-
сульфата натрия 0,005н. В этом случае расчѐт концентрации активного хлора в 
мг/л проводили по формуле: 
/Сl/ = 0,01775 × 
К
×
V 
× 
f
, 
(2) 
где 0,01775 – мг-эквивалент хлора, соответствующий 1 см
3
0,005н раствора тио-
сульфата натрия. 
Предел обнаружения хлора – 2 мг/л.