66
probirkalari; 1, 2, 5, va 10 sm
3
li graudirlangan pipetkalar; 25, 50, 100, 250 mm li
slindirlar; eksikator; chinni bug’latish kosasi; sovitgich, 700-1840 kg/m3 o’lchovli
areometr, ko’k lentali, d 5,5 va 9 sm li filtr; distillangan va bidistillangan suv;
ammoniy persulfat, x.t.; xlorid kislota, x.t, 1:1
nisbatli eritmasi; xloroform; ditizon,
a.y.t, uning xloroformdagi 0,01 va 0,30 g/dm
3
li eritmasi; kaliy gidroksid, a.y.t,
granulasi va 600 gr/dm
3
li eritmasi, natriy gidroksid a.y.t, granulasi; piragallol A
a.y.t., 250 gr/dm
3
li eritmasi; azot; ammiak a.y.t, suvli
yoki suvsiz; ammoniy
xlorid, a.t. yoki x.t.; limon kislotasining diammoniyli tuzi; a.y.t., eritma 200
gr/dm
3
; nitrat kislota 1,40 gr/sm
3
; xlorid kislota, alohida toza; kalsiy xlorid suvli va
suvsiz;
natriy sulfit, a.t. yoki a.y.t, 201,62 gr/dm
3
li eritmasi; simob; rux granulasi,
a.y.t va a.t;
Analizga tayyorgarlik. Labaratoriya shisha idishlarining barchasi xromli
aralashma, suv nitrat kislota, bir necha marta distillangan va bidistillangan suv
bilan yuvildi. So’ngra 0,01 gr/dm
3
li ditizon eritmasi bilan chayqaldi. Oxirida
xloroform bilan yuvilib quritildi.
Fonli elektrolit B-0,4 mol/dm
3
li
xlorid kislota; 1,19gr/sm
3
li xlorid
kislotadan 33 sm
3
slindirda o’lchanib, 1000 sm
3
li kolbaga olinadi va hajm
bidistillangan suv bilan kolba belgisiga yetkazildi.
Ruxning boshlang’ich eritmasini tayyorlash. 1,0 gr rux donasi 1:1 nisbatli 7
sm
3
xlorid kislotada eritildi va 1000 ml li o’lchov kolbasiga olindi va hajm kolba
belgisiga yetkazildi.
Nazorat eritmasini tayyorlash. Nazorat eritmasi sinov eritmasidagi kabi
reaktivlar va eritmalardan foydalanib tayyorlandi.
Sinov eritmasini tayyorlash.
Tigeldagi mineral suv hammomida qizdirilib, 10 sm
3
xlorid kislota (1:1)
qo’shildi. Ammiak
bilan neytrallandi, 50 sm
3
li o’lchov kolbasiga o’tkazildi. Tigel
distillangan suv bilan chayqaldi, yuvindi suv ham kolbaga quyildi. Unga 0,85 gr
ammiak bo’lgan eritma qo’shildi va hajm bidistillangan suv bilan kolba belgisiga
yetkazildi.
Fonli B eritmadan foydalanish: mineral (kul) tigelda 8 sm
3
fonli eritmada
eritildi: kul erigach filtrlanib olindi va hajm kolba belgisiga yetkazildi.
67
Sinovni o’tkazish. Aniqlash ishlari o’zgaruvchan tok oqimida, simobli tomchi
elektrodda 5 sm
3
li elektrolizerdan foydalinib, bajarildi.
Pollrogramma minus 1,0 don minus 1,4 B kuchlanish oralig’ida yozib olindi.
Fonli eritmada B dan foydalanib pollrografiyalashdi. 2 ta 10 sm
3
li konussimon
kolbaga 4 sm
3
dan sinov eritmasidan olindi. Ularning xar biriga 1 sm
3
dan fonli
eritmadan qo’shildi va ulardan 10 min davomida azot o’tkazildi. So’ngra eritmalar
darxol pollrografiyalanib, rux pikining balandligi o’lchandi.
Olingan natijalarni xisoblash. Ruxning (x) mln
-1
(mg/kg) miqdori
pollrogrammadagi rux pikining balandligini o’lchab, quyidagi
formuladan
foydalanib, rux pikining balandligi o’lchandi.
X=
m
1
- ikkinchi pollrografiyalashda qo’shilgan rux miqdori, mkg;
H
1
- birinchi polirografiyalashda olingan rux pikining balandligi, mm;
H
2
- ikkinchi pollrografiyalashdagi rux pikining balandligi, mm;
m
1
- ruxning kontrol eritmadagi miqdori, mkg;
m
1
- minerallash uchun olingan namuna og’irligi, gr;
V
0
- mineraldan tayyorlangan
eritma hajmi, sm
3
;
V
1
- pollrografiyalash uchun olingan sinov eritmasi hajmi, sm
3
;
B - takroriylik
Do'stlaringiz bilan baham: