П. Г. Демидова Кафедра органической и биологической химии А. С. Лебедев В. Ю. Орлов Лабораторный контроль лекарственных средств в соответствии с правилами glp и gmp учебно-методическое пособие

Валидация методик 
Основные положения по валидации аналитических методик 
изложены в следующих документах. 
ОФС.l.l.0012.15. Валидация аналитических методик. 
ICH Q2 (R1). Руководство по валидации аналитических ме-
тодик проведения испытаний лекарственных средств (Validation 
of analytical procedures: Text and Methodology). 
Рассматриваются подходы к валидации следующих типов 
аналитических методик: 
1. Испытания на идентификацию (подлинность). 
2. Испытания для определения количественного содержания 
примесей (quantitative tests for impurities content). 
3. Испытания для определения предельного содержания при-
месей в пробе (limit tests for the control impurities). 
4. Количественные испытания (на содержание или активность) 
(quantitative tests of the active moiety) для определения активной ча-
сти молекулы действующего вещества в испытуемом образце. 
При валидации проводится оценка аналитической методики 
по следующим характеристикам: специфичность, предел обнару-
жения (ПОМ), предел количественного определения (ПКО), ли-
нейность, аналитическая область, правильность, прецизионность, 
устойчивость. 

---

13 
Таблица 2 
Валидация различных типов аналитических методик 
Наименование 
характеристики 
Основные типы методик 
Испы-
тание
на под-
лин-
ность 
Посторонние 
примеси 
Количествен-
ное содержа-
ние основного 
действующего 
в-ва, норми-
руемых ком-в 
Колич. 
мето-
дики 
Предел 
содер-
жания 
Специфичность** 
Да 
Да 
Да 
Да 
ПОМ 
Нет 
Нет****
Да 
Нет 
ПКО 
Нет 
Да 
Нет 
Нет 
Линейность 
Нет 
Да 
Нет 
Да 
Аналитическая 
область 
(диапазон
применения) 
Нет 
Да 
Нет 
Да 
Правильность 
Нет 
Да * 
Да 
Прецизионность: 
- повторяемость 
- внутрилаб.
прецизионность 
Нет 
Нет 
Да 
Да*** 
Нет 
Нет 
Да 
Да*** 
Устойчивость 
(робастность) 
Нет * 
* — Может определяться при необходимости. 
** — Отсутствие специфичности одной аналитической мето-
дики может быть компенсировано использованием другой анали-
тической методики. 
*** — Если определена воспроизводимость, определение 
промежуточной прецизионности не требуется. 
****
— Может потребоваться в некоторых случаях (напри-
мер, когда предел обнаружения и нормируемый предел содержа-
ния определяемой примеси близки). 

---

14 
Рассмотрим указанные характеристики более подробно.