П. Г. Демидова Кафедра органической и биологической химии А. С. Лебедев В. Ю. Орлов Лабораторный контроль лекарственных средств в соответствии с правилами glp и gmp учебно-методическое пособие

Предел количественного определения
(limit of quantification) 
Наименьшее количество вещества в образце, которое можно 
количественно определить с соответствующей прецизионностью 
и правильностью.
Предел количественного определения является необходимой 
валидационной 
характеристикой 
методик, 
используемых 
для определения низких содержаний веществ в образце, в частно-
сти для определения примесей и/или продуктов деградации. 
При оценке ПКО используются те же подходы, что и для ПОМ. 
При визуальной оценке проводят испытания образцов с раз-
личными известными количествами (концентрациями) анализи-
руемого вещества и устанавливают минимальное значение, 
при котором результат анализа может быть оценен визуально 
с требуемой правильностью и прецизионностью. 
Для оценки ПКО по соотношению «сигнал/шум» приемле-
мой считается величина отношения 10:1. 

---

17 
При оценке ПКО (LOQ) по наклону калибровочной кривой 
применяется следующая формула (3): 
10*
y
S
LOQ
b

(3)
Линейность методики (linearity) 
При валидации методики ее линейность в аналитической об-
ласти проверяют экспериментально измерением аналитических 
сигналов для не менее чем 5 проб с различными количествами 
или концентрациями определяемого вещества (если проб 
меньше, то такой подход должен быть обоснован).
В большинстве случаев используют линейные зависимости, 
отвечающие условию R
XY 
≥ 0.99 (R
XY
— коэффициент корреляции 
Пирсона), и только при анализе следовых количеств допускается 
рассматривать линейные зависимости, для которых R
XY 
≥ 0.90. 
По полученным данным строят график зависимости сигнала 
от концентрации или от количества определяемого компонента 
и визуально оценивают его линейность (прикидочное суждение). 
Если линейная зависимость наблюдается, то результаты обраба-
тывают подходящим статистическим методом, например мето-
дом наименьших квадратов.