П. Г. Демидова Кафедра органической и биологической химии А. С. Лебедев В. Ю. Орлов Лабораторный контроль лекарственных средств в соответствии с правилами glp и gmp учебно-методическое пособие

дельного определения. 
Обычно при разработке оригинальной методики определяет-
ся повторяемость (сходимость) результатов, получаемых с ее ис-
пользованием. При необходимости включения разработанной ме-
тодики в нормативную документацию дополнительно определя-
ется ее внутрилабораторная (промежуточная) прецизионность. 
Межлабораторная прецизионность (воспроизводимость) методи-
ки оценивается при предполагаемом ее включении в проект об-
щей фармакопейной статьи или в нормативную документацию 
на фармакопейные стандартные образцы. 

---

20 
Устойчивость (robustness) 
Способность сохранять найденные для нее в оптимальных 
(номинальных) условиях характеристики, приведенные в табли-
це, при вероятных небольших отклонениях от этих условий про-
ведения анализа. 
Устойчивость должна изучаться только в тех случаях, когда 
валидируемая методика основана на использовании особо чув-
ствительных к внешним условиям методов анализа, таких как 
различные виды хроматографии (ВЭЖХ, ВЭКЭ, ГХ) и функцио-
нального анализа. При необходимости оценка устойчивости ме-
тодики проводится на стадии ее разработки. Если вероятна невы-
сокая устойчивость методики, проверка ее пригодности осу-
ществляется в обязательном порядке непосредственно в процессе 
практического использования. 
Примеры типичных изменений:
1. Стабильность растворов, используемых в аналитических 
методиках. 
2. Время экстрагирования.
Для ВЭЖХ:
1. Изменение рН подвижной фазы. 
2. Изменение состава и силы подвижной фазы. 
3. Разные колонки (разные серии и поставщики). 
4. Температура.
5. Скорость потока и т. д. 
Для газовой хроматографии: 
1. Различные колонки (разные серии и поставщики). 
2. Температура термостата.
3. Скорость газа-носителя и т. п.
В ряде случаев для методик, системы или процесса требуется 
проводить повторную валидацию (ревалидацию). Ревалидация 
может быть необходима в следующих случаях (при этом ими 
не ограничивается):
• изменение схемы синтеза фармацевтической субстанции;
• изменение состава лекарственного препарата;
• изменение аналитической методики.
Повторная валидация не проводится, если производителем 
представлено соответствующее обоснование. Объем повторной 
валидации зависит от характера внесенных изменений.  

---

21