59
Ko‘pincha mikrokristalloskopik usulda kimyoviy birikmalarni
tasdiqlash uchun bu
moddani kristallari shakli va rangini tekshirmasdan, ularning o‘ziga xos reaktivlar bilan hosil
qilgan maxsulotlarining kristall tuzilishi va rangini mikroskopda ko‘riladi.
Kimyoviy tadqiqotlarda birinchi bo‘lib mikroskopni ishlatgan olim M.V.Lomonosovdir.
Rus akademigi T.E.Lovits mikroskopni kimyoviy birikmalarni kristall shakli orqali aniqlash
uchun qo‘llagan. Keyinchalik E.S.Fedorov va boshqa olimlar ishlarida mikrokristalloskopik
tahlil ilmiy asoslangan.
Bu usul quyidagi afzalliklarga ega:
-tahlil uchun tekshiriladigan moddaning juda oz miqdori kifoya;
-portlovchi va zaharli moddalar tahlilida mazkur
usuldan foydalanish mumkin;
-bu usul bilan ishlaganda filtrlash, bug‘latish, qizdirish jarayonlari talab etilmaydi, bu esa
modda strukturasini o‘zgarmasligini ta’minlaydi.
Mikrokristalloskopik reaksiyalar buyum oynachasi ustida bajariladi, buyum oynachasiga
tekshirilayotgan
modda tomiziladi, so‘ng reaktiv tomizilib, mikroskop ostida hosil bo‘lgan
kristall ko‘riladi. Hosil bo‘lgan kristallar o‘lchami 20-50 mk kattalikda bo‘lishi kerak. Ularning
shakli va qirralari mikroskop yordamida kattalishtirib aniqlanadi. Mikroskop ostida 2-20 mk
kattalikdagi zarrachalarni 150-250 marta kattalashtirib ko‘rish mumkin. Mikroskristalloskopik
usul asosida kristallarning umumiy xarakteristikasi va hosil bo‘lish sharoitlari o‘rganiladi.
Zarrachalar shakli davriy ravishda qaytariladigan aniq tartibda joylashgan qattiq jismlar
kristall deb aytiladi.
Kristallik panjara kristall atomlari va boshqa zarrachalar qismlarining to‘g‘ri davriy
joylashishidir. Kristall panjarasi strukturasining tuzilish shaklini
saqlagan eng kichik qismi
elementar bo‘lma (yacheyka) deb ataladi. Barcha kristallar simmetrik va to‘g‘ri qatorlar bo‘ylab
joylashgan bo‘ladi.
Ideal kristallar - elementar bo‘lmalari bir-biriga juda o‘xshash, shakli, ko‘rinishi va katta-
kichikligi ham bir xil bo‘ladi.
Real kristallar - ideallardan ba’zi o‘zgarishlar mavjudligi bilan farq qiladi. Ularda
ko‘pincha mozaik struktura tuzilishi kuzatiladi.
Kristallarning hosil bo‘lish shartlari va kattaliklari. Kristallanish shart-sharoitlariga qarab
turli kattalikdagi kristallar hosil bo‘ladi. Kristallanish jarayoni ikki bosqichda boradi: avval juda
kichik kristallizatsiya markazi hosil bo‘ladi, so‘ng eritmadagi shu modda ionlari va
molekulalarini birikishi hisobiga kristall kattalashadi (o‘sadi).
Kristallik cho‘kma hosil bo‘lishi uchun birinchi bosqich sekin borishi kerak.
Bunda
kristallanish markazlari kam bo‘ladi, lekin yirik kristallar hosil bo‘ladi. Yirik kristalli cho‘kmalar
hosil qilish uchun suyultirilgan va issiq eritmalarga reaktiv ta’sir ettiriladi.
Konsentrlangan eritmaga konsentrlangan reaktiv ta’sir ettirilganda, mazkur modda uchun
xarakterli bo‘lmagan mayda kristallar hosil bo‘ladi.
Mikrokristalloskopik reaksiyalarda buyum oynachasiga tushirilgan tomchi, erituvchisini
bug‘lanishi konsentratsiya o‘zgarishiga olib keladi. Markazga
qaraganda tomchi chetlarida
bug‘lanish ko‘chliroq bo‘ladi, shuning uchun kristallanish markazdan emas, tomchining
chetlaridan boshlanadi. Tekshiriladigan modda bilan reaktiv o‘rtasidagi reaksiya sekin ketadigan
bo‘lsa, reaktiv erituvchilari bug‘lanmasligini ta’minlash uchun buyum oynachasi nam kameraga
qo‘yiladi. Bunday kamera sifatida (Petri) yassi va qopqoqli shisha idishchalari ishlatilib, ichiga
namlangan filtr qog‘oz ustiga buyum oynasi qo‘yib qo‘yiladi va qopqoqni yopib zarur muddatga
60
qoldiriladi. Tekshirilayotgan modda va reaktiv buyum shishasiga bir-biriga yaqin qilib
joylashtirilib, shisha tayoqcha yordamida birlashtirilsa yaxshi natijaga erishiladi.
Kristall shakli va uning o‘sishi. Kristall shakli modda tabiatiga va reaksiya sharoitiga
bog‘liq.
Unga harorat, tekshirilayotgan eritmada yot moddalar borligi, erituvchi tabiati o‘sish
vaqtida kristallanish holati va boshqalar ta’sir etadi. Kristall shakli u o‘sayotganda suyuqlik
holatiga ham bog‘liq bo‘ladi. Agar "o‘sayotgan" kristall buyum oynachasi yuzasiga tegib turgan
bo‘lsa, u atrofga va yuqoriga qarab o‘sadi. Kristall deformatsiyaga uchramasligi uchun ba’zi
mualliflar "muallaq tomchi" reaksiyasini taklif qilishadi.
Mikrokristallaskopik usulning toksikologik kimyoda qo‘llanilishida usul bir qator
afzalliklarga ega bo‘lishiga qaramasdan, ba’zi kamchiliklarga ham ega.
Mikrokristalloskopik
reaksiyalarda ko‘pincha ma’lum shaklga ega bo‘lgan kristall hosil bo‘lmasligi mumkin.
Bu esa quyidagi omillarga bog‘liq: tekshirilayotgan modda konsentratsiyasi, hajmi, reaktiv
konsentratsiyasi, kristall hosil bo‘lish tezligi, eritmaning bug‘lanishi, rN muhiti, harorat,
kristallarning "o‘sish" vaqtidagi holati, polimorfizmi va hakozolar.
Mikrokristalloskopik reaksiyalarda ko‘p moddalar o‘xshash shaklli kristallar hosil qilishi
mumkin. Bu esa mazkur reaksiyalar spetsifikligini pasaytiradi. Lekin maxsus tayyorlangan
mutaxasislar kristall tuzilishlarini tekshirishlar orqali ma’lum farqlanuvchi natijalarga
erishadilar. Bunda albatta solishtirish nazorati o‘tkazilishi to‘g‘ri xulosa olishga yordam beradi.
1. Konsentrlangan sulfat kislotasi bilan reaksiyasi.
Usul barbituratlarning
konsentrlangan
sulfat kislotada oson erishi va aksincha suyultirilganda cho‘kmaga tushishidagi o‘zgarishini
anqlashga asoslangan. Tekshiriluvchi qoldiq konsentrlangan sulfat kislotada eritiladi va unga suv
qo‘shib suyultirilsa oq loyqa hosil bo‘ladi.
2. Barbituratlar mis tuzlari va piridin bilan reaksiyasi
. Barbiturat saqlovchi qoldiq ustiga mis
piridin reaktivi qo‘shilsa amorf yoki kristall cho‘kma hosil qiladi. Reaksiya ximizmi
quyidagicha:
C
N
C
N
O
H
O
O
R
1
R
2
O C
HN
C
N
R
1
R
2
O
O
O C
HN
C
N
R
1
R
2
O
O
N
N
N
Cu
2
2
Cu
+2
+
+
Ushbu birikma mineral kislotalar ta’siridan parchalanib yo‘qoladi.
Do'stlaringiz bilan baham: