Тажриба №22 -Нитронафталин синтези
Реактивлар. Нитрат кислота -4,5 мл
К
онцентрланган сульфат кислота -4 мл
Нафталин-4 г
Асосий реакция:
Ҳажми 100 мл-ли стаканда солиштирма оғирлиги 1,4 бўлган 4,5мл нитрат кислота совутилган холда 4мл концентрланган сулфат кислота билан йуқорида айтилгандек совитилиб аралаштирилади. Нитроловчи аралашмага 4г эзиб майдаланган нафталин температураси 500C-дан оширмасдан шиша таёқча билан аралаштирилган ҳолда оз-оздан қўшилади. Реакцион масса бир соатча 50-550C-да аралаштирилгандан сўнг совитилади. Бунда нитронафталин ва реакцияга киришмаган нафталин юқори қаватда қолади. Суюқ кислоталар аралашмаси ташлаб юборилади ва 40 мл сув билан нитронафталин қавати 10 минут атрофида қайнатилади. Бу тажриба яна 3 марта қайтарилиб муҳитнинг нейтраллиги универсал лакмус қоғози билан текширилади, ҳамда сув қисми тўкиб юборилади. -Нитронафталин сувли спиртдан қайта кристаллантирилади. Миқдoри 4г (75%). -Нитронафталиннинг эриш температураси 61,50C.
Синтез учун олинаётган бирикмаларнинг физикавий константалари
Номи
|
Молекуляр массаси
|
|
Нафталин
|
128
|
|
НNO3
|
63
|
1,4
|
H2SO4
|
98,08
|
1,84
|
Формуласи
|
Моляр массаси
|
V, мл
|
Ортиқчалик коэ-ти
|
Нафталин
|
12,8
|
0,1
|
1
|
НNO3
|
10
|
0,158
|
|
H2SO4
|
24
|
0,244
|
|
Тажриба № п-Нитроацетанилид синтези
Реактивлар: ацетанилид – 13, 5 г, нитрат кислота – 11,2 г, сульфат кислота 64,4 г, натрий карбонат, спирт, натрийли ишқор.
Ҳажми 250 мл бўлган кимёвий стаканга яхшилаб майдаланган ацетанилид солиб устига 30 мл сульфат кислота қуйинг. Уларни тиниқ эритма ҳосил бўлгунча тўхтатмасдан аралаштириб туринг. Эритма ҳарорати 250С дан ошиб кетмасин. Акс ҳолда ацетанилид гидролизга учрайди. Эритмали стаканни муз ва туз аралашмаси солинган идишга (хаммомга) жойланг ва 20С гача совитинг. Устига ҳамма нитрат кислотани қолган сульфат кислота билан бирга жадал аралаштириб аста-секин қўшинг. Бу пайтда реакцион аралашма ҳарорати 100С дан ошиб кетмаслиги керак, акс ҳолда 2-нитробирикма ҳосил бўлиши кузатилади. Ҳамма кислота қўшиб бўлингач аралаштиришни яна 30 минут давом эттиринг ва араламани совиқ жойда 0,5 – 1 соатгача қолдиринг. Алоҳида стаканда 35 г майдаланган музни 35 мл сув билан аралаштиринг ва унга дарҳол реакцион аралашмани қўшинг. п-Нитроанилин чўкмага тушади. Чўкмани нутч-фильтрланг. Муздек сув билан 2-3 мартта ювинг. Унум 16 г. Тоза ацетанилид спиртдан қайта кристаллаб олинади: сариқ ромбик призмалар кўринишида бўлади. Тсуюқ=2150С.
4-нитроацетанилидни тозаламасдан кейинги тажрибага, 4-нитроанилин синтезига ишлатсангиз бўлади.
Do'stlaringiz bilan baham: |