п-Нитроанилин синтези
Реактивлар: 4-нитроацетанилид – 15 г, 25% ли сульфат кислота – 70 мл, 10% ли натрий ишқори эритмаси, 10 % ли хлорид кислота
1
-усул.
Аввалги тажрибада синтез қилинган ёки лабораторияда сақланаётган 4-нитроацетанилиддан 15 г олиб, ҳажми 250 мл бўлган юмалоқ тубли колбага солинг, унга қайтар совитгич улаш олдидан аста-секин 70 мл 25% ли сульфат кислота қуйинг. Сўнгра аралашмани 4-ацетанилид эриб кетгунча қиздиринг, эритма қўнғир тусга киради. Қайноқ эритмани буклама фильтр қоғоз ёрдамида фильтрланг. Фильтратга муҳит ишқорий бўлгунча (рН-индикатор қоғоз) 10 % ли натрий гидроксид эритмаси қўшинг. Бунда 4-нитроанилиннинг тўлиқ чўкмаси ҳосил бўлади. Уни нутч-фильтрланг, сув билан яхшилаб ювинг. Сувда қайнатиб, қайта кристаллаб олсангиз ҳам бўлади. Иссиқ шкафда қуритинг, ҳарорат 600С дан ошиб кетмасин. Унуми 11-12 г.
4-нитроанилин игнасимон сариқ кристалл, Тсуюқ=147,50С, спирт, эфир ва бензолда яхши эрийди. Осон сублимацияга учрайди.
2-усул. 4-нитроацетанилидни 20 мл сув ва 12 мл 35 % ли натрий ишқори билан яхшилаб аралаштириб, қайтар совитгич ўрнатилган юмалоқ тубли колбада қайнатинг. Қайнатишни реакцион аралашмадан олинган бир томчи маҳсулот 10 % ли водород хлорида тўла эриб кетгунча давом эттиринг. Одатда гидролиз 2,5-3 соатда тугайди. Шу вақт давомида реакцион аралашма муҳити доимо ишқорий бўлсин. Аралашмани 400С гача совитинг, 4-нитроанилин чўкмасини нутч-фильтрланг, сув билан яхшилаб ювинг, қуритинг. Унуми 12-13 г.
Тажриба № Оқсилларга хос ксантопротеин реакцияси
Реактив ва материллар: оқсил эритмаси, конц.нитрат кислота, конц. аммоний гидроксид ёки 30 % ли ишқор эритмаси, пробиркалар, спирт лампаси, пипетка.
Пробиркага 1 мл оқсил эритмасидан олиб, унга оқ чўкма ёки лойқа ҳосил бўлганча 5-6 томчи конц.нитрат кислота қушинг. Аралашмани эхтиётлиб билан қиздирин, натижада эритма ва чўкма оч- сариқ ранга бўялади. Бунда қарийб чайқатмасдан туриб, ишқорий муҳит ҳосил бўлгунча мўл конц.аммоний гидроксид ёки ўювчи ишқордан томчилатиб қўшинг. Дастлаб ҳосил бўлган кислотали албуминат эрийди ҳамда суюқлик тўқ сариқ рангли бўлиб қолади. Сариқ рангнинг тўқ-сариқ ранга айланиши – бу оқсиллар таркибидаги ароматик аминокислоталар нитробирикмаларининг ишқорий тузлари структурасининг ўзгаришидандир. Желатина таркибида ароматик аминокислоталар бўлмагани сабабли у бундай реакцияга киришмайди.
Do'stlaringiz bilan baham: |