Ishning mohiyati: tekshirilayotgan eritmalarga bostirilgan elektrodlarga ajralayotgan kimyoviy toza modda massasini o’lchash asosida uning namunadagi miqdorini aniqlash.
Ishni bajarish tartibi. 250 ml stakanga analiz qilish uchun tayyorlangan eritmadan 150 ml solinadi. Unda elektrodlar jufti (katod va anodda plastinka) botiriladi va kontakt yordamida zanjir ulanadi.
Elektroliz jarayoni 60-70°C da 1-1,5 soat olib boriladi. Elektroliz tugallanganligini aniqlash uchun K4[Fe(CN)6] ishtirokida sifat reaksiya bajariladi.
Agar cho’kma tushmasa elektrodlar ajratilmagan holda stakandan olinadi va distillangan suvda yuviladi, quritiladi va tarozida tortiladi.
Eritmadagi mis konsentratsiyasini quyidagi formula yordamida hisoblanadi:
C=m2-m1/V∙1000
Bu yerda, m2 –tajriba bajarilgandan so’ng tortilgan katod massasi; m1 –tajriba bajarishdan oldin tortilgan katod massasi; V-analiz bajarish uchun olingan eritma hajmi.
Tajriba bajarishdagi absolut va nisbiy xatoliklar hisoblanadi.
14-laboratoriya
Xromatografik anliz usullari
Qog’oz xromatografiyasi usuli yordamida aralashmalar tarkibidagi kislota ni aniqlash
Kerakli asbob va reaktivlar: kristallizator; quritish shkafi;erituvchi:150 ml butanol, 18 ml chumoli kislota aralashmasi; rang beruvchi modda –poyavitel (bromfenolning 0,04% li spirtdagi eritmasi); xromatografik qog’oz №1, chizg’ich, qalam.
Ishning maqsadi. Bu usul yordamida organik kislotalarning tozaligi va ularning nechta birikmadan iborat ekanligini aniqlanadi.
Ishning mohiyati. Bu usulda qog’ozda doim absorbsiyalangan holda bo’lgan suv surilmaydigan erituvchi bo’lib, qog’ozning o’zi absorbent bo’ladi, organik kislotalar aralashmasi esa suruvchi baza bo’ladi.
Ishning bajarish tartibi. 18x22 sm o’lchamda xromatografik qog’ozda qirqib olinadi. Bundan 22 sm li tomon qog’oz tolasi yo’nalishiga perpindikulyar bo’lishi kerak. Qog’ozning katta qismida 3 sm balandlikda to’g’ri chiziq (start chizig’i) chiziladi va u quyidagicha qismlarga bo’linadi: 5;4;4;5 sm. Shu qismalar markazida diametri 3-4 mm bo’lgan individual kislota eritmasidan va bir qismga esa tekshiriladigan eritma aralshmasi tomiziladi. Quriganidan so’ng xromatografik qog’oz harakatchan erituvchi (150 ml butanol va 18 ml chumoli kislota aralashmasi) solingan krissalizatorga qo’yiladi, qopqog’i yopiladi erituvchi qog’ozga shimilib ma’lum balandlikka ko’tarilgach, xromatogramma olinadi va erituvchi yetib borgan yuqori, chegara, fon chegarasi belgilab olinadi va 4 soatga qoldiriladi. So’ngra xromatogramma krisstalizatordan olinib quritish shkafiga 110-115°C da 0,5 soat quritiladi. Undan keyin xromatogramma maxsus tanlab olingan rang beruvchi moddalar bilan ishlanadi. Masalan, bromfenol 0,04% spirtli eritmasi bilan purkalgan ko’l maydonda kislotalarning sariq rangli dog’lari hosil bo’ladi.
Tekshirilayotgan aralashma tarkibidagi komponentlarni xromatogrammada indenfikatsiyalash uchun moddalarning taqsimlanish koeffitsityenti Rf dan foydalaniladi. Rf start nuqtasidan to dog’ markazigacha bo’lgan masofa (x) ning start nuqtasidan to fon chegarasigacha bo’lgan masofa (y) ga bo’linganiga teng:
Do'stlaringiz bilan baham: |