Hajmiy-analitik aniqlashlar bo’yicha umumiy talabalar
Hajmiy analizda qo’llaniladigan (oddiy va o’lchov) idishlar xrom aralashmasi bilan sinchiklab yuvilishi lozim (kaliy bixromat K2Cr2O7 ning konsentrlangan sulfat kislotasi bilan aralashmasi), shuningdek odduy suv bilan yuvib va bir necha marta distellangan suv bilan chayilishi kerak. Idishni suyuqlikning bir tomchisi ham ichidan oqib tushayotganda devorlarda to’xtab qolmaydigan darajada toza yuvish kerak. Buyeritkani titrlangan eritma bilan to’latishdan oldin shu eritmaning bir oz qismi bilan (5-7 ml) 2-3 marta chayib tashlash kerak. Buyeritkani kichkina voranka yordamida to’ldiriladi, keyinchalik uni olinadi. Buyeritkani to’ldirilgandan keyin, buyeritka uchida havo pufakchasi bo’lmasligini kuzatib turish kerak. Hamma hisoblarni oq qog’oz fonida olib boorish lozim.Pipetka bilan qandaydir eritmani olishdan oldin, uni shu eritma bilan 2-3 marta chayib tashlash kerak. Titrlash paytida eritmani haddan tashqari tez quyib bo’lmaydi. Titrlash vaqtida kranni yoki qisqichni chap qo’l bilan regulirofka qilib turiladi, kolbani esa o’ng qo’l bilan ushlanadi. Erlinmeyr kolbasida titrlash yaxshi natija beradi.
Titrlashning oxirida buyeritkadan eritmani juda ehtiyotlik bilan bir tomchidan qo’shish lozim. Oxirgi nuxtaga yaqin joylarda kolbaning devorlarini, asosan uning ustki qismini, distillangan suv bilan yuvgich orqali yuvish kerak, chunki u yerda reaktivning mayday sachrandilari bo’lishi mumkin. Agar titrlash paytida oxirgi nuqtaga yetilgan yoki yetilmaganlikni bilish imkoni bo’lmay qolsa, buyeritkaning ko’rsatishini daftarga yozib, yana bir tomchi eritma qo’shish va titrlanayotgan eritmaning rangida sezirarli darajada o’zgarish hosil bo’lishini kuzatib turish kerak. Agar oxirgi nuqtadagi indikatorning rangi odam ko’zi tomonidan qiyinlik bilan qabul qilinadigan bir-biriga yaqin ranglar orasida, masalan, sariq-to’q, sariq-pushti rang va aksincha o’zgara boshlasa tenglashtiruvchi (“guvoh” deb ataluvchi) eritmani qo’llanishinoi tavsiya qilinadi. Bu eritmaning hajmi va tarkibi analiz qilinayotgan eritmaning titrlash oxiridagi hajmi va tarkibiga o’xshash bo’lishi kerak.
Ikkila holatda ham qo’shilgan indikatorning miqdorixuddi shunga o’xshash bir xil bo’lishi kerak. Titrlanayotgan eritmaning yonida shunday “guvoh” borligi uchun, titrlash paytidajuda osonlik bilan ikki eritmaning rangi tenglashganligini aniqlash mumkin.
Agar bir byuretkadan ketma- ket bir necha marta titrlash olib borilsa, u holda
byuretkadagi suyuqlikni har gal nol chiziqqacha olib borush kerak. Titrlashda bir necha parallel sinovlar birga olib borilsa, hammasining titrlanishi natijasida ish daftarga yozib boriladi va hisoblash uchun o’rtacha raqamlar olinadi. 25 yoki 50 ml hajmli byuretkadan titrlashda 2 yoki 3 paralel sinov uchun titrlashga ketgan ertmaning miqdori 0,1 ml dan ko’p farq qilmasagina titrlash natijalari to’g’ri hisoblanadi.
Titrlash uchun konsentrasiyasi g – ekvivalenlar (normal konsentrasiya) yoki titr bilan ifodalangan eritmalar ishlatiladi, titr deb, 1ml eritmada bo’ladigan yoki unga to’g’ri keladigan grammlar bilan hisblanadigan modda miqdoriga aytiladi.
Ekvivalentli og’rlik yoki gramm-ekvivalent deb moddalarnning shu reaksiyada 1 gramm-atom vodorodga to’g’ri keladigan gramm hisobida ifodalangan og’irlikka aytiladi.Ekvivalent og’irlik doimiy son bo’lmay, balki o’zi ishlatilgan reaksiyaga bog’liqdir.
Oksidlash-qaytarilish reaksiyasidagi qanday bormasin bir moddaning ekvivalent og’irligini hisoblab chiqarish uchun shu moddaning molekulyar og’irligini valentlik o’zgarishini ko’rsatuvchi songa bo’lish kerak.
Masalan, agar KMnO4 nordon muhitda oksidlovchi sifatida qo’llanilsa, u ikki valentli Mn ionlargacha qaytariladi:
yoki: MnO4-→Mn+7→Mn+2
Mn valentligi 5ga o’zgaradi, binobarin KMnO4 ning ekvivalent og’rligi 1/5 molga tengdir.
Agar eritmaning konsentratsiyasi normallik bilan ifodalansa, u paytda xisob uchun quyidagi formulalardan foydalaniladi:
V1/ V2=N2/ N1 yoki V1∙N1=V2N2
bunda, V1,V2-eritmalarining millilitr hisobidagi hajmi;
N1N2 –eritmalarining normalligi.
Agar eritmaning konsentratsiyasi titr yordamida ko’rsatilgan bo’lsa, u vaqtda hisoblash uchun quyidagi formulalardan foydalaniladi:
Bunda P-sinovda aniqlanayotgan moddaning gramm miqdori; V- titrlash uchun ketgan, titrlangan eritmaning hajmi; T-eritma titri.
Do'stlaringiz bilan baham: |