Savol va topshiriqlar
1. Miqdoriy analizning vazifasi qanday?
2. Miqdoriy analizning qaysi metodlari kimyoviy metodlarga kiradi?
3. Miqdoriy analizning qaysi metodlari fizik- kimyoviy metodlarga kiradi?
Mavzu: Gravimetrik ( tortib bajariladigan) analiz
Ma’ruza rejasi:
Gravimetrik ( tortib bajariladigan) analizning umumiy qoidalari
Gravimetrik analiz metodlari
Cho’ktiriladigan va tortiladigan forma
O’rganiladigan asosiy tushunchalar: Gravimetrik (tortib bajariladigan) analizning umumiy qoidalari, gravimetrik analiz metodlari, cho’ktiriladigan va tortiladigan forma.
Gravimetrik analiz –deb analiz natijasida olingan modda massasi bo’yicha tekshirilayotgan namunadagi element (modda) ning miqdori to’g’risida xulosa qilinadigan miqdoriy kimyoviy analiz metodiga aytiladi.
Ko’pchilik hollarda cho’ktirish metodlari ishlatiladi. Bu metodlarda aniqlanayotgan komponent juda kam eriydigan birikma shaklida cho’kmaga tushiriladi va bu birikma massasi aniqlanadi. Ajratilgan modda massasini aniqlashdan oldin u quritiladi yoki qizdiriladi. Bunda ba’zi cho’ktirilgan birikmalar boshqa tarkibli birikmalarga aylanadi. Cho’ktirish metodidan tashqari kamroq haydash metodi ham qo’llaniladi. Bu metodlar bilan faqat uchuvchan yoki analiz vaqtida uchuvchan birikmalarga aylanadigan tarkibiy qismlarni aniqlash mumkin.
Cho’ktirish metodi uchun turli reaksiyalardan foydalaniladi: almashinish, kompleks hosil qilish, parchalanish reaksiyalari. Eritmaga reaktiv qo’shilganda reaksiya natijasida aniqlanayotgan komponent cho’kmaga tushadi, masalan,
FeCI3 + 3NH4OH = Fe(OH)3 + 3NH4CI
Cho’kma shaklida ajralayotgan modda aniqlanayotgan moddaning cho’ktirilayotgan formasi deyiladi. Cho’ktiriladigan formaga qator talablar qo’yiladi.
1.Cho’ktiriladigan modda juda kam eruvchi bo’lishi kerak, bo’lmasa aniqlanayotgan moddani amaliy jihatdan to’liq cho’kmaga tushirish mumkin emas. Cho’ktiriladigan moddaning eruvchanlik ko’paytmasi 1·10-8 dan ko’p bo’lmasligi kerak.
2. Cho’kma uni oson filtrlash va yuvish imkonini beradigan tuzilishga ega bo’lishi kerak. Bundan tashqari, cho’kma eritmadagi begona moddalar bilan oson ifloslanmasligi kerak. Eng qulayi yirik kristalli cho’kmalar hisoblanadi, chunki ular tez filtrlanadi va oson yuviladi. Juda mayda kristalli cho’kmalar noqulay bo’lib, ular filtrdan agar u yetarli darajada zich bo’lmasa yoki cho’ktirish noto’g’ri qilingan bo’lsa o’tib ketishi mumkin. Alyuminiy gidroksid AI(OH)3 tipidagi amorf, ayniqsa, suzmasimon cho’kmalar sekin filtrlanadi, shu bilan birga ular eritmalardagi begona aralashmalarni oson adsorbsiya qiladi va ulardan qiyin tozalanadi.
Filtrlangan va yuvilgan cho’kma issiqlik ta’siriga uchratiladi: quritiladi yoki qattiq qizdiriladi. Bunda cho’kmadan suv, yuvilmagan uchuvchan aralashmalar batamom yuqotiladi va ko’pincha cho’kma tarkibi o’zgaradi. Masalan, Fe(OH)3 cho’kmasi qizdirilganda u Fe2O3 ga aylanadi:
2Fe(OH)3 = Fe2O3 + 3H2O
analiz so’ngida Fe2O3 massasi aniqlanadi.
Massasi bo’yicha aniqlanayotgan komponent miqdori to’g’risida xulosa qilinadigan birikma tortiladigan forma deyiladi. Ba’zida tortiladigan forma cho’ktiriladigan forma bilan bir xil bo’ladi (masalan, BaSO4). Agar tortiladigan va cho’ktiriladigan formalar bilan bir xil bo’lmasa, cho’ktiriladigan forma yetarli darajada oson va to’liq tortiladigan formaga o’tadigan bo’lishi kerak.
Tortiladigan formaga ham bir qator talablar qo’yiladi.
1.Tortiladigan forma kimyoviy formulaga aniq to’g’ri keluvchi ma’lum tarkibga ega bo’lishi kerak. Cho’ktiriladigan formaga ko’pincha juda ham aniq bo’lmagan tarkibga ega bo’ladi, buning natijasida uni qizdirishga to’g’ri keladi.
2. Olingan tortiladigan forma kimyoviy jihatdan qarorli bo’lishi, yuqori temperaturada parchalanmasligi va uchmasligi kerak. Qizdirilgan cho’kma sezilarli darajada gigroskopik bo’lmasligi kerak.
3.Bu talablarning hammasiga rioya qilinganda tortish formasi massasining aniqlanayotgan komponent massasiga nisbatan eng katta bo’lgandagi formasi afzaldir. Bu holda aniqlash xatoligi analiz natijasiga kamroq ta’sir qiladi.
Do'stlaringiz bilan baham: |