O’quv-uslubiy majmua 5140300-Kimyo va ekologiya bakalavr ta’lim yo’nalishi talabalari uchun Tuzuvchi – kimyo fanlari nomzodi

Mavzu: Miqdoriy analizning vazifa va metodlari


Ma’ruza rejasi:

1. 
   Miqdoriy analizning vazifasi
   
2. 
   Miqdoriy analizning metodlari
   
3. 
   Miqdoriy analiz laboratoriyasida ishlashning umumiy qoidalari
   

O’rganiladigan asosiy tushunchalar: Miqdoriy analizning vazifasi, miqdoriy analizning metodlari, miqdoriy analiz laboratoriyasida ishlashning umumiy qoidalari.


Miqdoriy analizning vazifasi tekshirilayotgan modda yoki aralashmadagi ayrim tarkibiy qismlarning miqdorini aniqlashdan iboratdir. Miqdoriy aniqlash natijalari odatda foizlarda ifodalanadi. Miqdoriy analiz biolagiya, fiziologiya, tibbiyot, biokimyo va boshqalarda qo’llaniladi.
Miqdoriy analizning hamma metodlarini uch guruhga bo’lish mumkin.
1. Gravimetrik (tarozida tortib bajariladigan) analiz. Gravimetrik analiz – deb komponent (element yoki ion) miqdorini analiz qilish natijasida olingan moddaning massasiga qarab aniqlashga aytiladi. Bu guruh metodlarida analiz qilinayotgan moddaning aniqlanayotgan qismi toza holda yoki ma’lum tarkibli birikma holida ajratilib, massasi o’lchanadi.
Masalan, bariyni uning birikmalaridagi miqdorini aniqlash uchun Ba²⁺ ioni suyultirilgan sulfat kislota yordamida cho’ktiriladi:

BaCI₂ + H₂SO₄ = BaSO₄↓ + 2HCI

BaSO₄ cho’kmasi filtrlanadi, yuviladi, qizdiriladi va aniq tortiladi. BaSO₄ cho’kmasining massasi va uning formulasini bilgan holda unda qancha bariy borligi bilan aniqlanadi. Gravimetrik analiz yuqori aniqlikdagi natijalar beradi, ammo u ko’p mehnat talab qiladi.

2. Titrimetrik (hajmiy) analiz. Titrimetrik analiz –aniqlanayotgan komponent bilan reaksiyaga sarf bo’lgan reaktiv miqdorini aniq o’lchashga asoslangan. Reaktiv aniq konsentratsiyali eritma shaklida olinadi- titrlangan eritma. Aniqlanayotgan komponent miqdoriga ekvivalent miqdordagi reaktiv qo’shilgan vaqt, ya’ni reaksiyaning tugash vaqti turli usullar bilan aniqlanadi. Titrlashda aniqlanayotgan modda miqdoriga ekvivalent miqdorda reaktiv qo’yiladi. Aniqlanayotgan modda bilan reaksiyaga sarf bo’lgan eritmaning hajmi va aniq konsentratsiyasini bilib aniqlanayotgan modda miqdori hisoblanadi.
Titrimetrik analiz gravimetrik analizga nisbatan kamroq aniqlikdagi natijalarni beradi, ammo uning muhim avzalligi shundaki, analiz juda tez bajariladi. Titrlash vaqtida boradigan reaksiyalarning turiga qarab titrimetrik analiz uch guruhga bo’linadi: titrlashning kislota- ishqorli metodlari, redoksimetrik metodlar, cho’ktirish va kompleks hosil qilish metodlari.
Fotometrik metodlar. Bu metodda moddaning miqdori eritma rangining intensivligiga qarab aniqlanadi. Buning uchun rangli reaksiyalar, ya’ni eritmaning rangi o’zgarishi bilan kechadigan reaksiyalardan foydalaniladi. Masalan, temir miqdorini aniqlashda qizil rangli eritma hosil bo’lishiga olib keladigan:

FeCI₃ + 3KSCN = Fe(SCN)₃ + 3KCI

reaksiyadan foydalaniladi. Eritma rangining intensivligi ko’z bilan yoki tegishli asboblar yordamida aniqlanadi.

Ba’zida aniqlanadigan komponent eruvchanligi kam bo’lgan birikmaga aylantiriladi va eritma loyqalanishining intensivligiga qarab aniqlanayotgan moddaning miqdori to’g’risida xulosa chiqariladi. Bu prinsipga asoslangan metod nefelometriya deb ataladi. Fotometriya va nefelometriya metodlari analiz qilinayotgan modda tarkibiga kiruvchi juda oz miqdordagi komponentlarni aniqlashda qo’llaniladi. Bu metodning aniqligi gravimetrik yoki titrimetrik metodlarnikidan kamroqdir.
Bulardan tashqari, yana boshqa metodlar ham bor: gaz analizi, spektral analiz, elektrokimyoviy va xromotografik metodlar.
Miqdoriy analizning hamma metodlari kimyoviy va fizik- kimyoviy metodlarga bo’linadi. Kimyoviy metodlarga gravimetrik, titrimetrik metodlar va gaz analizi kiradi. Fizik- kimyoviy metodlarga esa fotometriya va nefelometriya, elektrokimyoviy va xromotografik, spektral analiz metodlari kiradi.
Miqdoriy analizda makro-, mikro-, va yarim mikrometodlar farq qilinadi. Makroaniqlashlar bajarilganda nisbatan ko’p (0,01 –0,1g) modda miqdori aniqlanadi.
Fotometrik va nefelometrik metodlar bundan mustasno bo’lib, ularda aniqlanayotgan modda miqdori milligrammning ulushlarini tashkil qiladi.
Miqdoriy analiz laboratoriyasida ishlashda shuni esda tutish lozimki, ozgina betartibsizlik analiz natijasining buzilishiga olib keladi. Ko’pincha analiz natijalari asosida noto’g’ri bajarilgan aniqlash tufayli xato bo’lishi mumkin. Xromli aralashmadan foydalanganda juda ehtiyot bo’lish kerak, chunki u qattiq kuyishga sababchi bo’lishi mumkin. Agar xromli aralashma teriga tushsa shu zahotiyoq u joyni suv, keyin esa NaHCO₃ eritmasi bilan yuviladi.
Miqdoriy analiz bajarilayotganda ish metodikasiga aniq rioya qilish kerak. Har qanday miqdoriy aniqlashda parallel aniqlashlar deb ataluvchi analiz o’tkaziladi, ya’ni bitta aniqlashning o’zi 2 yoki 3 marta takrorlanadi. Parallel aniqlashlar natijalarining qaytarilishi
(mos tushishi) to’g’ri aniqlash natijasidir. Analizning hamma natijalarini laboratoriya jurnaliga yozib qo’yish kerak. Ayrim varaqlarga xomaki yozib qo’yish mumkin emas, chunki ular yo’qolishi mumkin.