O `zbekiston Respublikasi Sog`liqni saqlash vazirligi Toshkent farmatsevtika instituti Farmatsevtik kimyo kafedrasi dori vositalarining instrumental tahlil usullari fanidan o`quv-uslubiy majmua


Laboratoriya mashg`ulotlarini o`tkazish uchun zarur asbob-uskunalar



Download 8,68 Mb.
bet222/261
Sana02.06.2022
Hajmi8,68 Mb.
#629725
1   ...   218   219   220   221   222   223   224   225   ...   261
Bog'liq
2 5465469338699962879

Laboratoriya mashg`ulotlarini o`tkazish uchun zarur asbob-uskunalar:Darslik, ma’ruzamatni, o‘quvqo‘llanmalar,xromatografik kolonkalar, kolonka, chizg’ich, purkagich, turli ochuvchi reagentlar, voronka,mikroshprits, probirkalar, reaktivlar, ko‘rgazmalimateriallarlar, skotch, qog‘oz.
Gazsuyuqlikxromatografiyasi (GSX) moddalararalashmasinitarkibiyqismlargaajratib, ularnisifatvamiqdorinianiqlashdakengqo‘llaniladi. Bundaaralashmadagitarkibiyqismlarnibir-biridanajralishi, ularningfizik-kimyoviyhususiyatlarigaqarabamalgaoshadi. Xromatografikkolonkadaqo‘zg‘almasvaqo‘zg‘aluvchifazao‘rtasidamoddalartaqsimlanadi. Ularbirnechamarotabaadsorbsiya, desorbsiyajarayonlarigauchraydi. Aralashdorivositalarinibir-biridanajratishmahsusgazsuyuqlikxromatografikqurilmalardaamalgaoshiriladi. Buqurilmaquyidagiqismlardantashkiltopgan:

  1. Qo‘zg‘aluvchifazamanbai (gazbaloni);

  2. Gaznibosimnio‘lchabzarurbosimdauzatibberuvchiqurilma-reduktor;

  3. Tekshiriluvchiaralashmanitahliluchunyuboriladiganqism-dozator;

  4. Xromatografikkolonka;

  5. Kolonkadanchiqayotganmoddalarniayrimfizik-kimyoviyxususiyatlarigaasoslanibaniqlovchiqism-detektor;

  6. Detektoro‘zgarishiniqaydqiluvchiqism-yoziboluvchimoslama-potensiometr.

Qurilmadadozator, kolonkavadetektorlaralohidatermostatgajoylashtirilganbo‘lib, istalganharoratdaqizdirishmumkin.


Xromatografikkolonkadanchiqayotgangaztarkibiningo‘zgarishidetektordaseziladivabuyoziboluvchimoslamadaqaydetiladi. Ikkiturdagi, integralvadifferensialdetektorlarmavjudbo‘lib, integraldetektorsignaliasosangazoqimidagitekshiriluvchimoddaningumumiymassasigato‘g‘riproporsionalligiasosidaaniqlanadi. Detektororqalitozagazo‘tganda, xromatografikqog‘oztasmasidagorizontalto‘g‘richiziqchiziladi. Detektorgabiroraralashmakelibtushgandagazvaajralganmoddaaralashmasixromatogrammadapog‘onalichiziqlarpaydobo‘ladi, bupog‘onalarningbalandligiajralganmoddaninggazoqimidagimiqdorigamutonosibbo‘ladi.
Ko‘pchilikxromatograflardaasosandifferensialdetektorlarishlatilib, budetektorlarxromatografikkolonkadaajralayotganmoddaningmiqdorinigazoqimidavaqtbirligidagio‘zgarishiniko‘rsatadi. Differensialdetektorlarkonsentratsionvaoqimlidetektorlargabo‘linadi.
Konsentratsiondetektorlarga-katarometrmisolbo‘lib, ukolonkadano‘tayotganqo‘zg‘aluvchigazlarningissiqliko‘tkazisho‘zgaruvchanliginianiqlaydi. Budetektorningishlashiqizdirilgandagazlarningissiqliko‘tkazishishabog‘liqholdaelektro‘tkazgichlarningqarshiliginingo‘zgarishigaasoslangan. Bundaelektro‘tkazgichlaryordamidatozagazvagazningtekshiriluvchimoddabilanaralashmasiorasidagiissiqliko‘tkazisheffektlarifarqianiqlanadi.
Elektro‘tkazgichningqarshiligiasosangazoqimidagimoddaningkonsentratsiyasigamunosibholdao‘zgaradi.
Oqimlidetektorlargaionizatsion – alangalidetektorlarmisolbo‘lib, bundaorganikmoddalarniikkielektrodo‘rtasidagivodorodalangasidayonibionlashganradikallarhosilqilishvashumoddakonsentratsiyasiganisbatanionlarningmunosibravishdaoshishibilanxarakterlanadi.
Gazsuyuqlikxromatografiyasidadetektorlardankelayotganimpulslarnipotensiometrlaryordamidaxromatografikqog‘ozlargayozibolinadi. Detektorlardanolingansignallargazoqimi, hajmiyokikolonkalardanajralayotganmoddaningkolonkadaushlanishvaqti, xromatografikcho‘qqibalandligi, xromatografikcho‘qqiasosi, xromatografikcho‘qqiyuzasikabiko‘rsatkichlarbilanxarakterlanadi.
Moddaningxromatografikkolonkadaushlanishvaqti, moddanixromatografikkolonkagayuborilganvaqtidanunikolonkadanengko‘pmiqdordaajralibchiqishigachasarflanganvaqtbilanbelgilanadi. Buvaqtmoddalarninggazxromatografiktahlilqilishdabirxilsharoitsaqlangandamoddalarsifatinianiqlovchiasosiyko‘rsatkichbo‘libhisoblanadi.
Gazxromatografiyasidamoddalarniajratishdaqo‘zg‘aluvchifazasifatidaasosaninertgazlar: azot, geliy, argon; sorbentlarsifatidaesainzimg‘ishti, xemosorb, xromaton, deserbvashukabiturlig‘ovakmoddalarishlatiladi.
Xromatograflardan: Svet-6, Svet-100, LXM-4, LXM-8MD, gazoxromvaboshqalarmavjud.
Ishboshlashdanavvalgazxromatografiniuchiruvchi (dozator) blokidagitiqinchalarnizichyopilganigaishonchhosilqilish, buninguchunkichkinashyotkayordamidauchiruvchiblokidagitahliluchunmoddayuboriladiganqismga (dozator) sovuneritmasi (ko‘pigi) surtiladi. Bundahavopufakchalaripaydobo‘lmasligi, uchiruvchiblokizichyopilgandandalolatberadi. Agardahavopufakchalarihosilbo‘lsa, uholdarezinatiqinchanio‘qituvchiishtirokidaalmashtirishzarur. Tiqinchalarningzichyopilganligibutunlaboratoriyamashg‘ulotidavomidatekshirilibturilishilozim.
Gazxromatografiktahlilidaavvalo‘ziyozuvchibloknidiagrammatasmasiniishgatushiriladi. Xromatogrammaniyozuvchibloktutqichiasosiyvako‘rsatkichbarmoqbilan 3-4 smo‘ngvachaptomonlargaasta-sekinsuriladi, bundaperoaslholigakelishikerak. So‘ngmikroshpritsbilan 0,5 mkltozalangansuvva 0,5 mklhavoolibxromatografninguchiruvchiblokigayuboriladi, bundatekshiriluvchimoddanidozatorgayuborilishisekundomeryordamidabelgilanadivadiagrammatasmasidayuborilgantozahavoningegrichizig‘ipaydobo‘lishikuzatiladivashuegrichiziqro‘parasiga “havo” debyozibqo‘yiladi. Havotahliligazxromatorafiningsezgirligidarajasi – x,Idaolibboriladi. Xromatografningsezgirligidarajasiqog‘oztasmadatekshiriluvchitahlilnomiqatorigayozibqo‘yiladi. Masalan: x, I.
Suvbug‘ininghamdahavoningxromatografiktahlililaboratoriyamashg‘ulotiboshida, o‘rtasidavaoxiridatekshiribko‘riladi. Xromatografhavoyordamidatekshirilgandanso‘ngungao‘qituvchitomonidanberilgananiqmoddaningaralashmasinamunasiyokitozaholdaeritmayuboriladi.
Xozirgivaqtdabozoriqtisodiyotigao‘tishmunosabatibilantayyordorivositalariniishlabchiqishdavais’temolchigaetkazibberishdaolibboriladigannazoratsusaymoqda. Natijadadorivositalarinisifatinitalabgajavobbermaydiganholatlaruchramoqda. SHuningdekqalbakilashtirilgandorilarsalmog‘ihamoshibbormoqda. Bundayholatlarnioldiniolishuchunzamonaviy, sezgirvadorivositalarinitarkibiyqismlaribo‘yichasifatinihamdamiqdorinianiqlashimkoniniberadigangazxromatografikusullardanfoydalaniladi.
Masalan: ayrimdorivositalaritarkibigaetilspirtikiradi. Uasosanerituvchimoddasifatidaqo‘llaniladi. Bundaydorivositalariqatorigakamforspirti, salitsilkislotaspirtlieritmasi, borkislotasiningspirtlieritmasi, 5%, 10% yodningspirtlieritmalarihamdavalerianka, arslonquyruq, do‘lana, karvalolvaboshqanastoykalarkiradi.
Ushbudorivositalariningtarkibigakiruvchietilspirtiniturlimiqdordagivaturlikonsentratsiyadagieritmalaritashkiletadi. Bundaydorivositalariniishlabchiqaruvchikorxonalar, ayrimhatoliklargayo‘lqo‘yganholatda, dorivositasitarkibidagietilspirtinimiqdoridavlatfarmakopeyasitalablarigajavobbermayqolishimumkin. YOkiayrimshaxslartomonidankichikmoslamalardaushbudorilargao‘xshashqalbakidorilartayyorlanishimumkinvabumahsulotis’temolchilargaetibborishihammumkin.
YUqoridaqaydetilganholatlaroldiniolishuchundorivositalariniqat’iynazoratostigaolishlozim. Ko‘rsatilganmisoldaetilspirtinidorivositalaritarkibidabor-yo‘qliginivamiqdorinianiqlashmuhim. SHusababliunizamonaviysezgirusuldaaniqlashmaqsadgamuvofiq. SHundayqilib, etilspirtinisifatinigazxromatografikusulidaaniqlashniko‘ribchiqamiz. Buninguchunquyidagivazifalarnibajarishlozim:
1. Xromatografikkolonkalarningo‘lchamlari 100 x 0,6 sm.
2. Qo‘zg‘almasfazaniushlabturuvchiqattiqfaza, natriyishqorivaalkilsulfanatningnatriylituzlari (0,3gdan) bilanishlanganinzimg‘ishti – 600 (0,25-0,5 mm).
3. Qo‘zg‘almasfaza – SHostakovbalzami (vinilin), qattiqfazaustiga 1:5 nisbatdashimdiriladi.
4. Xromatografikkolonkavadetektorblokiningharorati 750Sdozatorningharorati – xonaharoratidabo‘ladivaxonaharoratidan 1000Sdao‘zgarishispirtlarningajralishigata’siretmaydi.
5. Qo‘zg‘aluvchifaza (gaz) – azot.
6. Gazningtezligi – 50-60 ml/min.
7. Detektortoki – 60-100 MA.
8. Xromatogrammaniyozishmasshtabi 1:1.
9. Xromatografikqog‘oztasmasiningharakattezligi 720 mm/soat.

Spirtlarnitahlilitekshiriluvchidiagrammatasmasiniyurgizishbilanboshlanadi. Bundaxromatografgahavonamunasiyuboribko‘rilgandanso‘ng, ungaquyidagiusuldaolinganalkilnitritlarningaralashmasiyuboriladi: 0,5 mlspirtlararalashmasini 0,5 ml 50% uchxlorsirkakislotasisaqlaganpensillinidishchasigasolinadi. So‘ngrashishaidishcharezinkatiqinbilanyopilibmaxsustayyorlanganqurilmagao‘rnatilib, aralashtiriladivaungashpritsyordamida 0,25ml 30% natriynitrateritmasiyuboriladi. Olinganaralashmani 1 daqiqadavomidatiktutganholdaaralashtirib, shpritsyordamida 2 ml, gaz - havoqismidanolinib, xromatografnitahlilnamunalariniyuboruvchiqismgayuboriladi. Bundaaralashmaningyuborilganvaqti, xromatogrammaegrichizig‘iningengbalandnuqtasinihosilbo‘lishvaqtlari (yokimasofasi) belgilanadi. Buninghammasinitalabalaro‘zlariningishdaftarigayoziboladilar.



Download 8,68 Mb.

Do'stlaringiz bilan baham:
1   ...   218   219   220   221   222   223   224   225   ...   261




Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©hozir.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling

kiriting | ro'yxatdan o'tish
    Bosh sahifa
юртда тантана
Боғда битган
Бугун юртда
Эшитганлар жилманглар
Эшитмадим деманглар
битган бодомлар
Yangiariq tumani
qitish marakazi
Raqamli texnologiyalar
ilishida muhokamadan
tasdiqqa tavsiya
tavsiya etilgan
iqtisodiyot kafedrasi
steiermarkischen landesregierung
asarlaringizni yuboring
o'zingizning asarlaringizni
Iltimos faqat
faqat o'zingizning
steierm rkischen
landesregierung fachabteilung
rkischen landesregierung
hamshira loyihasi
loyihasi mavsum
faolyatining oqibatlari
asosiy adabiyotlar
fakulteti ahborot
ahborot havfsizligi
havfsizligi kafedrasi
fanidan bo’yicha
fakulteti iqtisodiyot
boshqaruv fakulteti
chiqarishda boshqaruv
ishlab chiqarishda
iqtisodiyot fakultet
multiservis tarmoqlari
fanidan asosiy
Uzbek fanidan
mavzulari potok
asosidagi multiservis
'aliyyil a'ziym
billahil 'aliyyil
illaa billahil
quvvata illaa
falah' deganida
Kompyuter savodxonligi
bo’yicha mustaqil
'alal falah'
Hayya 'alal
'alas soloh
Hayya 'alas
mavsum boyicha


yuklab olish