Noorganik kimyo kafedrasi analitik kimyo laboratoriya ishlanmalar

Titrlash qaydnomasi

Titrant hajmi, ml/tomchi	Parallel titrlashlar natijalari
	1	2	3	4	5	6	7
1 ml
2 ml
3 ml
4 ml
2 lomchi
4 tomchi
6 tomchi
8 tomchi
10 tomchi
12 tomchi

Titrlash qaydnomasiga kiritilgan qiymatlar asosida titrlash egri chizig‘i (chiziqlari) tuziladi.

Analiz natijalarini hisoblash

Bu yerda, N_NaOH - ishqorning normalligi; V_NaOH - ishqorning titrlashga sarflangan hajmi, ml; Э_HА - tekshiriladigan kislota ekvivalentining molyar massasi; V_k - tekshiriladigan eritmaning umumiy hajmi, ml; V_a - tekshiriladigan eritma alikvot qismining hajmi, ml.

Olingan natijalar quyidagi jadvalga kiritiladi.


Titrlash natijalari

Aniqlanadigan modda	Topildi, g	O‘rtacha qiymat, ẍ, g	Standart chetlashish, s	Ishonchlilik chegarasi, g	Xato, %

Qaydlar uchun _________________________________________________ ____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Hulosa __________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
№3. Laboratoriya ishi
Оksrеdmеtrik (yоdni) yoki kоmplеksоnоmеtrik
(Fе³⁺ iоnini) pоtеntsiоmеtrik titrlаsh.


Yodni aniqlash
Yodni aniqlash oksidlash-qaytarilish reaksiyasiga asoslangan bo'lib, u natriy tiosulfatning standart eritmasi yordamida titrlanadi. Bu ishni bajarishda oxirgi nuqtani topishning hisoblash usulidan foydalanishko‘zdatutilgan.
Ishni bajarish tartibi. Titrlash stakaniga 5-10 ml tekshiriladigan yod eritmasi, 0,3-0,5 g quruq natriy gidrokarbonat solinadi va 10-15 ml distillangan suv qo‘shib eritiladi. So‘ngra elektrodlar va aralashtirgich o‘zagi tushirilib, magnitli aralashtirgich tokka ulanadi.
Aralashtirish tezligi o‘rtacha bo‘lsin, eritmaning atrofga sachrashiga yo‘l qo‘yilmasin.
Dastlabki titrlashda potensial sakrashiga mos keluvchi natriy tiosulfatning hajmi taqribiy aniqlanadi va keyingi parallel titrlashlarda sakrash sohasida titrant tomchilab qo‘shiladi. Taqribiy titrlashda titrant 1 ml dan qo‘shib boriladi. Aniq titrlashlar natijasi 3-jadvalga kiritiladi. 1.3-jadvalda misol tariqasida ayrim qiymatlar keltirilgan bo‘lib, usulning mohiyatini tushunishni osonlashtiradi.
1.3-jadval

Taqribiy titrlash			Aniq titrlash
Qo‘shilgan titrantning hajmi, ml	O'lchangan EYUK qiymatlari, mV	EYUK qiymatlari farqlari	Qo‘shilgan titrantning hajmi ml/tomchi	O‘lchangan EYUK qiymatlari, mV	EYUK qiymatlari Farqlari
1	400		1	400
2	400	000	2	400	000
3	398	002	3	398	002
4	394	004	4	396	002
5	220	174	2	390	006
6	200	020	4	380	010
7	197	003	6	258	122
			8	246	012

Jadvaldagi natijalardan ko‘rinib turibdiki, EYUK ning keskin sakrab o‘zgarishi 5 ml titrant sohasiga to‘g‘ri keladi. Demak, 4 ml titrant qo‘shilgandan keyin en ni aniq topish uchun tomchilab titrlash boshlanadi.

Aniq titrlashda potensial sakrashi sohasida 1.3-jadvalga tomchilar soni yoki ularga mos keluvchi hajm kiritiladi.
Potensialning sekin sakrab o‘zgarish nuqtasi en ga to‘g‘ri keladi. Titrlash uchun sarflangan titrantning hajmini topish uchun taqribiy titrlashda potensial sakrashigacha ketgan titrant hajmiga (misolda, 4 ml) tomchilab titrlash davomida qo‘shilgan titrantning hajmi qo‘shiladi. Tomchilab titrlashga sarflangan titrantning hajmini topish uchun tomchilar soni bitta tomchining hajmiga ko‘paytiriladi. Bitta tomchining hajmini topish uchun 1 yoki 2 ml eritmadagi tomchilar soni aniqlanadi va tegishli hajm tomchilar soniga bo‘linadi.
Analiz natijalarini hisoblash

Bu yerda, N_NaOH - ishqorning normalligi; V_NaOH - ishqorning titrlashga sarflangan hajmi, ml; Э_HА - tekshiriladigan kislota ekvivalentining molyar massasi; V_k - tekshiriladigan eritmaning umumiy hajmi, ml; V_a - tekshiriladigan eritma alikvot qismining hajmi, ml.

Temir (III) ionini aniqlash
Temir (III) ionini kislota-asosli, oksredmetrik va kompleksimetrik titrlash usullari asosida aniqlash mumkin. Temir (III) ioni suvda va suvsiz eritmalarda kislota xossasiga ega. Suvli eritmalarda u ancha kuchli kislota sanaladi (pK_a= 1,98). Shuning uchun uni ishqor eritmasi bilan titrlash mumkin. Temir (III) ionini oksredmetrik aniqlashda uni temir (II) ionigacha qaytarishga to‘g‘ri keladi, chunki temir (III) ionini qaytaruvchi bilan titrlaganda titrlash xatosi qaytaruvchining saqlanganda oksidlanishi tufayli katta bo'ladi, temir (II) ionini oksidlovchi bilan titrlash qulay va aniqdir. Temir (III) ionini qaytarish uchun qalay (II) ionidan foydalanish yaxshi natijalar beradi. Eritmada temir (III) ionini qaytarganda hosil bo'lgan temir (II) ioni bilan birgalikda reaksiyaga sarflanmay qolgan qalay (II) ioni ham bo'ladi. Ularni kaliy dixromatning ishchi eritmasi bilan titrlash mumkin. Bunda
bo'lgan qalay (II) ioni birinchi, bo'lgan temir (II) ioni ikkinchi bo'lib titrlanadi. Bu aralashmani tabaqalab aniqlash uchun ishchi eritmasi sifatida kaliy dixromatning 0,05 N eritmasi ishlatiladi.
Titrlash egri chizig'ida ikkita yorqin ifodalangan potensial sakrashiko‘rish mumkin.

Birinchi ekvivalentlik nuqtasigacha

undan keyin ikkinchi ekvivalentlik nuqtasigacha

ikkinchi ekvivalentlik nuqtasidan keyin esa

reaksiyalar sodir bo‘lib, ular yuqoridagi tartibda potensiallar o‘zgarishini ta’minlaydi. Fe³⁺/Fe²⁺ qaytar bo‘lib, Cr₂О₇^2-, H⁺/Cr³⁺ va Sn³⁺/Sn²⁺ juftlari qaytmas bo‘lsa-da, issiq eritma titrlanganda titrlashning oxirgi nuqtasida yorqin ifodalangan potensial sakrashlari ko‘riladi. Shuning uchun ham titrlashni issiq eritmada o‘tkazish tavsiya qilinadi.

Temir (III) ionini kompleksimetrik aniqlash trilon В bilan ichki kompleks birikma hosil qilishga asoslangan. Titrlash davomida platina elektrodining potensiali o‘zgarishini ta’minlash uchun eritmada oksidlanish-qaytarilish jufti bo'lishi kerak. Oksred juftni hosil qilish uchun eritmaga Мог tuzining 1 % li eritmasidan oz miqdorda qo‘shiladi. Titrlash davomida temir (III) ionining kompleksga bog‘lanishi tufayli potensial asta-sekin kamaya boradi, t.o.n. da [Fe³⁺]/ [Fe²⁺] nisbatning keskin kamayishi natijasida potensial ham keskin tushadi. Ekvivalentlik nuqtasigacha potensialning o‘zgarishi

ekvivalentlik nuqtasidan so‘ng

formula bilan ifodalanadi. Agar tenglamaga [Fe³⁺] ning qiymati qo‘yilsa,

hosil bo‘ladi. К qiymat katta bo‘lganligi uchun ∆E qiymat ham katta bo‘ladi va bu potensial sakrashining katta bo‘lishini ta’minlaydi. FeY^- ning muvozanatdagi konsentratsiyasi [H⁺] qiymatiga bog‘liq bo‘lganligi uchun va [H⁺] qiymat H²Y^2- ning tarkibidagi vodorod ioni metall ioniga almashishi tufayli ortib borgani uchun eritmada bufer sistema yaratish kerak.