Noorganik kimyo kafedrasi analitik kimyo laboratoriya ishlanmalar

Kislota-asosli titrlash. Ishni bajarish tartibi. Titrlash stakaniga darajalangan pipetka yordamida 2-5 yoki 10 ml tarkibida tekshiriladigan temir (III) bo‘lgan eritma o‘lchab solinadi. Eritmaning umumiy hajmi 20 ml bo‘lguncha tegishli erituvchi qo‘shiladi. Eritmaga elektrodlar tushirilib, unga magnitli aralashtirgichning o‘zagi kiritiladi va magnitli aralashtirgich elektr manbaiga ulanadi. Aylanayotgan o‘zak elektrodlarga tegmasligi kerak. Aylanish tezligi shunday tanlanishi kerakki, eritma atrofga sachramasin va voronka hosil bo‘lmasin. Aralashtirgichning o‘rtacha tezligida byuretkadagi ishqorning standart eritmasidan har 30-40 sek oralig‘ida 1 ml dan qo‘shib eritma titrlanadi. Suvli eritmada titrlaganda bitta sakrash kuzatiladi, undan keyin yana 4-5 nuqta olinguncha titrlash davom ettiriladi. Potensial sakrashi sohasida titrlash tomchilab o‘tkazilsa, aniq natijalar olish mumkin. Suvsiz eritmalarda titrlash uchun ishqorning etanoldagi eritmasini ishlatish tavsiya qilinadi. Bunda erituvchining pK_s qiymatiga mos ravishda 2 yoki 3 ta sakrash kuzatiladi. Titrlash natijalari titrlash qaydnomasi shaklida yozib boriladi. 5-9 parallel titrlash bajariladi.
Analiz natijalarini hisoblash

Bu yerda, N_NaOH - ishqorning normalligi; V_NaOH - ishqorning titrlashga sarflangan hajmi, ml; Э_HА - tekshiriladigan kislota ekvivalentining molyar massasi; V_k - tekshiriladigan eritmaning umumiy hajmi, ml; V_a - tekshiriladigan eritma alikvot qismining hajmi, ml.

Oksredmetrik titrlash. Ishni bajarish tartibi. Titrlash stakaniga darajalangan pipetka yordamida 2-5 yoki 10 ml tarkibida tekshiriladigan temir (III) bo‘lgan eritma o‘lchab solinadi. Eritmaning umumiy hajmi 15 ml bo‘lguncha suyultirilgan (1:1) xlorid kislota eritmasi qo‘shiladi va aralashma qaynaguncha qizdiriladi. Temir (III) xloridning qizil-qo‘ng‘ir kompleksi to‘liq rangsizlanguncha aralashmaga qalay (II) xloridning eritmasi tomchilatiladi. Eritma rangsizlangandan so‘ng, yana biroz SnCl₂ eritmasi qo‘shish yaxshi natijalar beradi. Issiq (60-70 °C) eritmaga elektrodlar tushirilib, unga magnitli aralashtirgichning o‘zagi kiritiladi va magnitli aralashtirgich elektr manbaiga ulanadi. Aylanayotgan o‘zak elektrodlarga tegmasligi, uning atrofida voronka hosil boimasligiga e’tibor berib, aralashtirgichning o‘rtacha tezlikda byuretkadagi kaliy dixromatning standart eritmasidan har 30-40 sek da 1 ml dan qo‘shib tekshiriladigan aralashma titrlanadi. Titrlash egri chizig'ida avval ortiqcha miqdor qalay (II) ionining, so‘ngra temir (II) ionining titrlanish sakrashlari kuzatiladi. Eritmaga qalay (II) xlorid tomchilab qo‘shilgan va ortiqcha miqdor qo‘shilmagan bo'lsa, titrlash dastlab titrant tomchilatib, birinchi sakrashdan so‘ng esa millilitrlab qo‘shiladi. Agar qalay (II) xlorid ortiqcha miqdor qo‘shilgan bo'lsa, titrlashning boshidan titrantni millilitrlab qo‘shish mumkin. Potensial sakrashi sohasida titrlashni tomchilab o'tkazish tavsiya qilinadi. Titrlash natijalari qaydnoma shaklida yozib boriladi va 5-9 parallel titrlash bajariladi.