2,4,6, - Tribromanilin sintezi
Asosiy reaksiya:
Reaktivlar: 250 ml li keng og`zi yassi kolba, 2,5 ml anilin, 2,5 ml konsentrlangan xlorid kislota, 9gr kaliy bromid, 4,8 ml brom, tomizgich voronka, Byuxner voronkasi, distillangan suv.
Ishni bajarish tartibi: Ish mo`rili shkaf tagida bajariladi.
Keng og`zi yassi 250 ml hajmli kolbada 2,5 ml anilin, 2,5 ml konsentrlangan xlorid kislota va 75 ml distirlangan suvda eritiladi. Boshqa stakanda 50 ml distirlangan suvda 9 gr kaliy bromid va 4,8 ml brom aralashtiriladi. Hosil qilingan tiniq eritma tomizgich voronkaga solinadi va 30 minut davomida aralashtirib turgan holatda reaksion aralashmaga tomiziladi. Reaksiya uy haroratida olib boriladi. Reaksiya tugagandan so`ng brom rangi yo`qoladi va tribromalin cho`kmaga tushadi. Uni Byuxner voronkasi yordamida fil’trlanadi, fil;tr ustida 10 foizli ishqor eritmasi, so`ngra distirlangan suv bilan yuviladi va havoda quritiladi. Unumi 7 gr (77% nazariyaga nisbatan), ts =119 – 1200 C.
Laboratoriya ishi №15
Аrоmаtik uglеvоdоrоdlаrni аlkillаsh vа аtsillаsh rеаktsiyalаri bo`yichа sintеz (аtsеtоfеnоn, izоprоpilbеnzоl, о- vа p-bеnzilfеnоl, bеnzоfеnоn, о- vа p-bеnziletilbеnzоl, 2-bеnzil-p-ksilоl, 2-bеnzоil-p-ksilоl, p-аtsеtilаnizоl, 4-mеtilbеnzоfеnоn)
Atsetafenon sintezi
Reaktivlar: 40 ml suvsizlantirilgan benzol, 10 ml sirka angidrid, 32 g suvsizlantirilgan alyuminiy xlorid, xlorid kislota (10% li eritmasi), natriy gidroksid.
Ish mo’rili shkafda bajariladi!
Atsetafenon bug’i uhlatadigan xossaga ega.
Aralashtirgich, tomizgich voronka va vodorod xloridni yutadigan asbob ulangan qaytarma sovitgich bilan jihozlangan 300 ml li, uch og’izli tubi yumaloq kolbada sintez olib boriladi (27-rasm).
27-rasm. Atsetofenon olinadigan asbob:
1- suv hammom, 2-tubi yumaloq uch og’izli kolba, 3-termometr,4-tomizgich voronka,
5-kalsiy xlorli naylar, 6-aralashtirgich, 7-sovutkich, 8- voronka, 9-stakan.
Sovutgich va tomizgich voronka kalsiy xloridli naychalar bilan berkitiladi. Kolbaga 40 ml benzol va 32 g kukun holidagi alyuminiy xlorid solinadi. Aralashtirgich ishga tushiriladi va kolbani sovuq suvda sovitib turib, unga tomizgich voronkadan tomchilatib 30 minut davomida 10 ml sirka angidrid quyiladi. Reaksiyani oxirigacha yetkazish uchun kolba 45 minut suv hammomida 80-850C da qizdiriladi. Sovitilgan reaksion aralashma stakandagi 80 g muzli suvga ag’dariladi. Agar alyuminiy asos tuzining cho’kmaga tushish ehtimoli bo’lsa, aralashmaga cho’kma erib ketguncha xlorid kislota qo’shiladi. Aralashma ajratgich voronkaga quyilib, 20 ml efir bilan aralashtiriladi va efir-benzol qavati ajratiladi; suvli qavat esa yana 15 ml efir bilan chayqatiladi. Yig’ilgan efirli ekstrakt ajratgich voronkaga quyilib, suyiltirilgan natriy gidroksid eritmasi va suv bilan yuviladi, kalsiy xlorid bilan quritiladi.
Erituvchilarni (efir va benzol) suv hammomida haydab bo’lgach suv sovitgichi o’rniga havo sovitgichi o’rnatiladi va 199-2030C da qaynaydigan atsetofenon fraksiyasi yig’iladi. Atsetafenonning miqdori 8 g.
Atsetafenon (metilfenilketon) – rangsiz, ba’zan sarg’ish rangli moysimon suyuqlik yoki yirik, oson suyuqlanadigan, cheremuxa hidli kristall modda. Suvda kam eriydi, spirtda, efirda, xloroformda, benzolda yaxshi eriydi. Molekulyar massasi 120,14; suyuqlanish temperaturasi 20,50C; qaynash temperaturasi 202,30C (760 mm sim.ust.) yoki 880C (12 mm sim.ust.). 1,0281; 1,5342.
S i f a t r e a k s i y a s i : 2 ml natriy nitroprussidning 0,5 % li etitmasiga 2 tomchi atsetofenon qo’shiladi va unga 1-2 tomchi natriy gidroksidning 10% li eritmasidan qo’shilsa, qizil rang hosil bo’ladi.
Sirka kislota qo’shilganda u ko’k rangga bo’yaladi.
Bu reaksiyaning ximizmi natriy nitroprussid metilketon bilan o’zaro ta’sirlashib, kompleks anion tarkibiga kiruvchi izonitrozometilketon hosil qilishdan iborat. Shu bilan bir vaqtda uch valentli temir ioni ikki valentli temir ioniga qaytariladi:
Do'stlaringiz bilan baham: |