Naftion kislota (natriyli tuzi)

Propanol-2 dan atsеton sintezi


Rеaksiya tеnglamasi:

Rеaktivlar: izopropil spirt 15,6 g, Na₂Cr₂O₇ 15 g, H₂SO₄ (kons.) 33,12 ml.
Asbob-uskunalar: ikki og’izli 200 ml li kolba, sovutkich, tomizgich voronka, tеrmomеtr, Vyurs kolbasi, suv hammomi.
Qaytarma sovutkich va tomizgich voronka bilan ulangan ikki og’izli kolbadan 20 ml izopropil spirt solinadi.Ayrim kolbada 15 gramm Na₂Cr₂O₇ eritmasini 60 ml suvda eritib,bu olingan eritma 18 ml.kons.sulfat kislota bilan aralashtirilib,shu tarzda xromli aralashma tayyorlanadi. Olingan xromli aralashmani tomizgich voronka orqali kichik portsiyalarda kolbaga quyiladi.Shu zahotiyoq rеaksion moddaning kuchli isishi bilan boruvchi oksidlanish rеaksiyasi boshlanib kеtadi. Oksidlovchining navbatdagi portsiyasini reaksiya sеkinlashgandan kеyin qo`shiladi. Xromli aralashmani barchasini shu tarzda kolbaga qo’shib bo`lgandan kеyin kolbani suvli hammomda 10 minut davomida qizdiriladi.Undan kеyin rеaksion aralashma sovitiladi va Vyurs kolbasiga solinadi.Undan kеyin esa suvli hammomda ushbu aralashmadan atsеton haydaladi va qaynash tеmpеraturasi 55-58⁰C bo`lgan fraksiyasi yig’iladi. Atsеtonning chiqishi 10 gramm (nazariy 66,3 %). Atsеton rangsiz,tiniq,o`ziga xos hidli eritma.Suv bilan turli nisbatda aralashadi.


Laboratoriya ishi №14
Аrоmаtik uglеvоdоrоdlаrni gаlоidlаsh rеаksiyalаri bo`yichа sintеz
(brоmbеnzоl, p-brоmtоluоl, 2,4,6-tribrоmfеnоl, p-brоmаtsеtаnilid, p-brоmаnilin, 2,4,6-tribrоmаnilin, p-yоdаnilin, p-brоmаnizоl, -brоmnаftаlin)


Brombenzol sintezi



Reaktivlar: 29,4 ml benzol, 9,3 ml brom, 0,5 g temir qirindisi, NaOH (10% li eritmasi), kalsiy xlorid.
Ish mo’rili shkafda bajariladi!
Brom bilan ishlash qoidalarini 7-betdan qarang.
200 ml sig’imli ikki og’izli, froshtoss o’rnatilgan, tubi yumaloq kolbaga tomizgich voronka va qaytarma sovitkich ulanadi. Sovitkichning yuqori qismiga egik naycha ulanadi. Naychaning ikkinchi uchi reaksiya natijasida hosil bo’ladigan vodorod bromidni yutish uchun suvli kolbaga tushirib qo’yiladi, lekin uning uchi suvni tortib ketmasligi uchun suvga tegmasligi kerak (26-rasm).

26-rasm. Brombenzol sintez qilinadigan asbob:
1- tubi yumaloq kolba, 2- ikki shohli forshtoss, 3- tomizgich voronka,
4-sovutkich, 5- voronka, 6- suvli stakan.

Kolbaga 0,5 g temir qirindisi va 19,4 ml benzol solinadi va unga chayqatib turib tomizgich voronkadan 9,3 ml brom tomiziladi. Odatda reaksiya birdaniga boshlanmaydi, shuning uchun brom oz-ozdan tomchilatib quyiladi va reaksiyaning boshlanishi kutiladi. Vodorod bromid ajralib chiqa boshlagandan so’ng qolgan bromni reaksiya sekin boradigan qilib tomchilatish kerak. Brom tez qo’shilganda va temperatura birdaniga ko’tarilganda qo’shimcha reaksiya borib n – dibrombenzol hosil bo’ladi. Reaksiya shiddatli borganda kolbani vaqtincha sovuq suv bilan sovutish kerak bo’ladi. Agar reaksiya uzoq vaqtgacha boshlanmasa kolba tagiga birpas issiq suvli hammom qo’yiladi. Bromning hammasi quyilib bo’lgach reaksion aralashmali kolba suv hammomida 30minut davomida temperatura 25⁰C dan 60-70⁰C ga ko’tarilguncha, ya’ni brom reaksiyaga kirishib uning qo’ng’ir tusli bug’i yo’qolguncha asta-sekin qizdiriladi. Kolbadagi mahsulot (dekantatsiya usuli bo’yicha) suv, natriy gidroksidning suyiltirilgan eritmasi va yana suv bilan yuviladi. Arakashma 500 ml sig’imli tubi yumaloq kolbaga solinadi va suv bug’i bilan haydaladi: sovitgichda n – dibrombenzol kristallari hosil bo’lguncha haydash davom ettiriladi. Distillat ajratgich voronkaga quyiladi, brombenzol suv qavatidan ajratiladi va 1 soat davomida kalsiy xlorid bilan quritiladi, so’ng havo sovitgich yordamida haydaladi. Haydash davomida 140-170⁰C da haydaladigan fraksiya yig’ib olinadi va u yana qayta haydaladi. Brombenzolning asosiy qismi 152-158⁰C da haydaladi. Brombenzolning miqdori 12,5-14 g.

Brombenzol – benzol hidiga o’xshash hidli tiniq og’ir suyuqlik. Suvda yomon eriydi, spirtda, efirda, xloroformda, benzolda yaxshi eriydi. Molekulyar massasi 157,02; qaynash temperaturasi 156,2⁰C; suyuqlanish temperaturasi 30,6⁰C; 1,195; 1,5602.