48-rasm.
Gaz xromatografiyasining chizmasi:
/ — tashuvchi
gazning doim iy oqim m anbayi;
2 —
gaz oqim i rostlagichi;
3 —
tekshiriluvchi n a m u n a m iq d o rin i o 'lc h a b kiritish u c h u n dozalovchi
m oslam a (dozator);
4 -
term ostatlangan xrom atografiya kolonkasi;
5
—
detektor;
6 —
o ‘ziyozar m oslam a; 7 — kolonkali isitish bloki.
dozatorlarda o ‘lchab kiritiladi. Laboratoriya am aliyotida bu m aqsadda
m axsus shprislardan foydalaniladi. K atta hajm dagi gaz nam unasini
kiritish u c h u n ajratuvchi buretkalar ishlatiladi. X rom atografda kiritil-
gan n am u n an i tashuvchi gaz bilan aralashtirish yoki u n i bugMatishga
m o ‘ljallangan m oslam alar b o ‘ladi. Tashuvchi gaz oqim i n am u n a bilan
birga kolonkaga kiradi. G az xromatografiyasida term ostatlangan to ‘g ‘ri,
U -sim o n va spiral shaklidagi kolonkalar ishlatiladi.
Xrom atografiyani
to ‘g ‘ri o ‘tkazish u ch u n kolonkani adsorbent bilan b ir m e’yorda yaxshi
to ‘ldirish ham d a haroratini o ‘zgarm as ho ld a tutib turish ju d a katta
aham iyatga ega. Shu sababli xrom atografik kolonka term ostatlanadi.
D e te k to r gaz xrom atografiyaning eng m u h im qism i b o 'lib , u
chiqish paytida gaz tarkibining o'zgarishini sezadi va m a ’lum otlarni
qayd etuvchi asbobga uzatadi. Integral detektorning signali gaz oqim i-
dagi m oddaning um um iy massasiga m os b o ‘ladi. D etektordan aralash
m a k o m p o n en tla ri o ‘tg an d a o ‘ziyozar m oslam an in g perosi siljib,
pog‘o n alar chiziladi.
G az-suyuqlik xrom atografiyasida aralashm ani tarkibiy qism larga
ajratish sam aradorligi suyuq fazani to ‘g‘ri tanlashga bog'liq.
Suyuq
faza aralashm a kom ponentlariga nisbatan inert, anfcha tanlovchan,
1
126
term ik barqaror b o ‘lishi, tashuvchi gazni o ‘zida eritmasligi, qovushoq-
ligi kichik va bug‘lanm aydigan (tajriba sharoitida) b o ‘lishi kerak.
G a z -su y u q lik x ro m a to g ra fiy a sid a
suyuq faza sifatida term ik
jihatdan ancha barqaror b o ‘lgan vazelin m oyi, silikon m oylari, ftalatlar
(dibutilftalat, dioktilftalat va boshqalar), dim etilform am id va silikon
polim erlardan foydalaniladi. Suyuq kristallar, m asalan:
R O - \
/ —N = N — \
/ - O R
tipid ag i azo oksiefirlar o ‘ziga xos x ususiyatlarni n a m o y o n qiladi.
B unday suyuq kristallar chiziqli m olekulalarga
nisbatan tanlashga
moyilligi kuchliroq bo'ladi. Suyuq fazaning m iqdori sistemaning xossa-
lariga bogdiq bodib, q attiq tashuvchi m assasining 1 dan 30—50% ini
tashkil etadi. K izelgur yoki d iato m it asosida olingan tashuvchilar
k o ‘p ishlatiladi. B a’zan teflondan foydalaniladi.
X rom atografik jarayo nn in g h a ro ra t rejim i tu rlich a bodishi m u m
kin. P rogram m alangan h aroratli gaz xrom atografiyasida aralashm ani
tarkibiy qism lariga ajratish darajasi yuqori bodadi. B unday xrom a-
tografiyalashda kolonka harorati sekin-asta oshirib boriladi va kolonka
orqali a w a l eng uchuvchan k om ponentlar, so‘ngra harorat kodarilgan
sari kam roq uchuvchanlari o d a d i va m od d alar an ch a to d iq ajratiladi.
G az xro m atografiyasining b ir tu ri b o d g a n k ap illar x ro m a to
grafiyada aralashm ani tarkibiy qism larga ajratish anch a yuqori bodadi.
Bu usulda xrom atografik kolonka sifatida diam etri 0,1—0,5 m m va
uzunligi b ir n echa o ‘nlab m etr b o d gan kapillarlardan foydalaniladi.
B unda kapillarlar q attiq tashuvchi vazifasini bajaradi.
U lam in g ichki
devorlari q o ‘zgalm as suyuq yoki q attiq faza pardasi bilan qoplangan.
K apillarlar uzunligining kattaligi va diam etrining kichikligi aralash-
m alam ing tarkibiy qism larga yaxshi ajratilishini, xrom atografiyalashni
yuqori tezlikda olib borishni va gaz xrom atografiyasining ju d a sezgir
bodishini t a ’m inlaydi.
K apillar xrom atografiyaning asosiy kam chiligi k atta uzunlikdagi
ingichka
kapillarlarni tayyorlash, u lam in g devorlarida suyuq yoki
q attiq fazaning yupqa qatlam ini hosil qilish va n am u n a k o m ponen t -
larining m ikrom iqdorlarini detektorlashdan iborat.
K ap illarlar m isdan ,
alu m in iy d an , sh ish ad an , zanglam aydigan
p o d a td a n , plastm assalardan yasaladi. K im yoviy m oddalar t a ’siriga
barqarorligi, tozaligi va tayyorlash osonligi tufayli shishadan tayyor-
langan kapillar kolonkalar k o ‘p ishlatiladi.
Z aruriy uzunlikda tayyor-
langan kapillar barab an yoki kassetaga o ‘ralib, ichki yuzasiga q o ‘z-
g ‘alm as suyuq faza q o p lan ad i va gaz xrom atografiyaning term o -
shkafiga joylashtirilib, asbobning gaz zanjiriga ulanadi.
K apillar xrom atografiyasida detektorlash sistem alarning sezgirligi
yuqori
( 1 0 1 0
g /s gacha), ishchi kam erasining hajm i kichik b o ‘lishi
k erak . K o ‘p in c h a , a la n g a li-io n lo v c h i tu rd a g i m ik ro d e te k to rla r
(sezgirligi 10—15 g/s gacha), k ro k ataro m etrlar (
1 0 —
1 2
g /s gacha) va
elektrokonduktorim etrik m ikrodetektorlar (sezgirligi
1 0 —
1 2
g /s gacha)
ishlatiladi.
Do'stlaringiz bilan baham: