Министерство высшего и среднего специального образования республики узбекистан алмалыкский филиал

2.1 Расчеты в весовом анализе

Расчет навески анализируемого вещества. Для расчета навески (а) анализируемого вещества составляют пропорцию, исходя из уравнения реакций. Следует также учитывать, что если анализируемое вещество содержит значительное количество посторонних примесей, то навеска должна соответствовать содержанию определяемого вещества в исследуемом образце.

В общем виде при расчете навесок анализируемых веществ пользуется формулами:
А) при осаждении кристаллических осадков
(2.1)
Б) при осаждении аморфных осадков:
(2.2) где:
а- навеска образца анализируемого вещества, г;
М_а – молекулярная масса определяемого вещества, г/моль;
М_А1 -молекулярный вес весовой формы, г/моль;
0,5 – практически удобная масса весовой формы определяемого вещества для кристаллических осадков (найденный опытным путем), г;
0,1- практически удобная масса весовой формы, определяемого вещества для кристаллических осадков (найденный опытным путем), г;
m и n –коэффициенты в уравнении реакции осаждения.
Расчет объема раствора осадителя. Для расчета объема раствора осадителя составляют пропорцию, исходя из уравнения реакции.
Для определения объема раствора осадителя необходимо знать его концентрацию и плотность.
Практически количество приливаемого осадителя должно превышать теоретически рассчитанное в полтора раза
В общем виде при расчете объема раствора осадителя пользуется следующей формулой:
(2.3)
где а- навеска образца анализируемого вещества, г
М_а – молекулярная масса определяемого вещества.
М_В – молекулярная масса осадителя.
V_В – объем раствора осадителя,мл.
ρ- плотность раствора осадителя, мл.
С – концентрация раствора осадителя, %.
1,5 –практически найденный коэффициент.
m, n – коэффициенты, определяемые из уравнений реакций.

Расчет результатов анализа по методу осаждения

Содержание определяемого вещества обычно вычисляют или в граммах (г) или в процентах (%).

Расчет массы определяемого вещества. Массу определяемого вещества (g_а) граммах находят по формуле:
(2.4)
где а_А1 - масса весовой формы определяемого вещества, г.
Fв – аналитический множитель (фактор) весового анализа.
Величину Fb находят по справочным таблицам. Он представляет собой отношение
(2.5)
Где М_А – молекулярная масса определяемого вещества, г/моль;
М_А1 – молекулярная масса весовой формы определяемого вещества, г/моль
m, n – коэффициенты.
Например, если нужно определить содержание железа в анализируемом растворе по массе выделенного Fe₂O₃, аналитический множитель (F_В) выражают отношением
где m = 2, n = 1.
Расчет процентного содержание определяемого вещества. Для вычисления процентного содержания анализируемого вещества исходят из соответствующих пропорций.
В общем виде при расчете процентного содержания определяемого вещества применяют формулу:
(2.6)
где а - навеска образца анализируемого вещества, г.
А_А1 – масса весовой формы определяемого вещества, г.
F_В – аналитический множитель (фактор) весового анализа.

Расчет результатов анализа по методу выделения

Процентное содержание определяемого вещества, выделенного в свободном виде, вычисляют, исходя из соответствующих пропорций.

В общем при расчете процентного содержания определяемого вещества, выделенного в свободного виде, пользуются формулой:
(2.7)

Расчет результатов анализа при прямом весовом определении по методу отгонки. При прямых определениях летучие продукты обычно выделяют в форме летучих соединений определенного состава.

В общем виде при расчете процентного содержания определяемого вещества прямым определением по методу отгонки пользуются формулой.
(2.8)
где а_А1 – масса весовой формы вещества, определяемого по увеличению массы поглотительного прибора, г
а – навеска образца анализируемого вещества, г.

Техника весового анализа

Взятие и растворение навески. Величина навески вещества, подвергаемого исследованию, влияет на точность анализа. Чем больше величина навески анализируемого вещества, тем выше относительная точность результатов анализа.
Кристаллические осадки обладают малым объемом, аморфные – большим, следовательно, и величина навески должна быть различной.
Если из раствора осаждают аморфный осадок, то навеску растворяют в минимальном количестве воды, чтобы получить концентрированный раствор. Для осаждения аморфных осадков пользуются концентрированными растворами осадителя, в этом случае отмеренный объем осадителя разбавляют водой только до 5 мл.