|
Осаждение аморфных осадков. Аморфные осадки осаждают из горячих концентрированных растворов и концентрированными растворами осадителя. Осаждение проводят быстрым прибавлением осадителя, что дает возможность получать осадки с минимальной поверхностью.
Когда осаждение закончено, в стакан прибавляют 100 –150 мл горячей воды и быстро фильтруют, чтобы избежать пептизации аморфного осадка.
Условия, при которых проводят осаждение, более подробно изложены в методиках конкретных анализов.
Фильтрование и промывание осадков
Фильтрование. В количественном анализе для отделения осадка от раствора применяются беззольные фильтры, которые сгорают почти полностью (без остатка). Масса оставшейся золы составляет 0,00003 – 0,00007 г и поэтому обычно ею пренебрегают. При проведении точных анализов массу золы, указанную на обертке пачки фильтров, учитывают при расчетах.
В зависимости от размеров частиц полученного осадка применяют бумажные фильтры разной степени пористости. Выпускают три сорта беззольных фильтров:
1) синяя лента – для мелкозернистых осадков;
2) белая лента – для осадков средней зернистости
3) красная лента – для крупнозернистых и аморфных осадков.
Размер фильтра определяется количеством осадка, а не объемом фильтрируемой жидкости. Только одна треть фильтра должна быть заполнена осадком. Размер воронки подбирают так, чтобы края фильтра были на 0,5-1 см ниже края воронки.
При сливании жидкости на фильтр пользуются стеклянной палочкой, служившей для перемешивания в процессе осаждения. Палочку вынимают из стакана и держат левой рукой в вертикальном положении над воронкой. Нижний конец палочки должен близко подходить к фильтру, но не касаться бумаги. Правой рукой берут стакан с фильтруемой жидкостью, прикладывают носик стакана к палочке и осторожно сливают жидкость на
ф ильтр (рис 1), пока он не будет наполнен на 2/3.
Каждый раз палочку опускают обратно в стакан
и ждут, пока жидкость не стечет с фильтра,
тогда снова наливают жидкость в воронку.
Когда большая часть её будет пропущена
через фильтр, осадок промывают декантацией
(рис 2). Для этого к осадку приливают нес-
колько миллилитров промывной жидкости,
смесь перемешивают стеклянной палочкой,
дают осадку осесть на дно стакана и сливают
жидкость по палочке на фильтр, стараясь
не взмучивать осадка.
Когда промывание декантацией закончено,
осадок с промывной жидкостью и эту сус-
пензию переливают по палочке на фильтр.
Когда большая часть осадка перенесена рис. 1 Фильтрование через гладкий фильтр
на фильтр, ополаскивают внутреннюю
поверхность стакана, направляя на нее струйку промывной жидкости из промывалки.
рис.2. Декантация. а - положение перед началом сливания раствора;
б, в, г – положение во время сливания раствора; д – положение после сливания раствора
Частицы, плотно приставшие к стакану, удаляют со стенок стакана притиранием стеклянной палочкой с резиновым наконечником или палочкой и маленькими кусочками беззольной фильтровальной бумаги, которые затем кладут в фильтр. При этом протирают всю внутреннюю поверхность. Стакан и палочки ополаскивают промывной жидкостью и выливают её в воронку с осадком. После этого немедленно приступают к промыванию осадка на фильтр.
Выбор промывной жидкости. Жидкость для промывания, выбирают в зависимости от свойств осадка. Обычно применяют дистиллированную воду, к которой прибавляют небольшое количество веществ, понижающих растворимость осадка и препятствующих пептизации. Однако эти вещества должны легко удаляться из осадка при подготовке его к взвешиванию. При определении катионов, осаждаемых в виде кристаллических осадков, промывание проводят разбавленными растворами солей аммония, имеющих с осадком общий ион. Аморфные осадки промывают разбавленными растворами электролитов, препятствующими пептизации (например, NH4NO3). Соль аммония, оставшаяся в осадке после промывания, улетучивается при последующем прокаливании осадка.
Промывание осадка на фильтре. При промывании осадка на фильтре струю жидкости из промывальки направляют в воронку, стараясь, чтобы жидкость стекала сверху вниз и осадок заполнял вершину конуса фильтра. Когда фильтр будет наполнен примерно наполовину, прекращают дальнейшее промывание и дают жидкости полностью стечь с фильтра. Затем на фильтр наливают новую порцию промывной жидкости и операцию повторяют несколько раз, пока осадок полностью не будет отмыть от растворимых примесей.
При осаждении из концентрированных растворов получаются мелкокристаллические или аморфные осадки.
Оптимальные условия осаждения кристаллических осадков
Для осаждения кристаллических осадков необходимо соблюдать следующие условия.
1. Вести осаждения из достаточно разбавленных растворов разбавленными растворами осадителя. При осаждении из разбавленных растворов выпадают крупнокристаллические осадки.
2. Прибавлять осадитель медленно, по каплям. При быстром осаждении сразу появляется много центров кристаллизации. В результате получается много мелких кристаллов.
3. Перемешивать раствор стеклянной палочкой, чтобы избежать сильных местных перенасыщений при прибавлении осадителя. Перемешивание способствует созданию условий для роста крупных кристаллов.
4. Вести осаждение из горячего раствора горячим же раствором осадителя. При нагревании увеличивается растворимость мелких кристаллов и за счет образуются крупные кристаллы.
5. В некоторых случаях на отдельных стадиях процесса осаждения необходимо добавлять вещества, повышающие растворимость формирующегося осадка.
Соблюдение перечисленных условий осаждения дает возможность получать кристаллические осадки высокого качества.
Оптимальные условия осаждения аморфных осадков
Аморфные осадки склонны к адсорбции и к образованию коллоидных растворов, поэтому при осаждении аморфных осадков необходимо вести осаждение из горячего раствора и в присутствии коагулирующего электролита. Для предупреждения явления адсорбции осаждение аморфных осадков следует вести из концентрированных растворов. Образующиеся при этом осадки хорошо свертываются, их легче отфильтровывать и промывать. К раствору с осадком тотчас же по окончании осаждения приливают большой объем (до 100 мл) воды и смесь перемешивают. При этом происходит нарушение адсорбционного равновесия и часть адсорбированных ионов переходит в раствор. Осадок не рекомендуется оставлять в соприкосновении с раствором длительное время.
Ко второму типу весовых определений относят такие определения, при выполнении которых определяемую составную часть полностью удаляют (возгоняют), а остаток взвешивают.
Таким способом обычно определяют влажность материалов (кристаллизационную воду).
Do'stlaringiz bilan baham: |
