Министерство высшего и среднего специального образования республики узбекистан алмалыкский филиал

Загразнение осадков и борьба с ним

Выпадающий осадок увлекает с собой различные примеси. Выпадение в осадок вместе с осаждаемым соединением каких – либо посторонних веществ называется соосаждением. Причине осаждения различны. Основной причиной является адсорбция – удержание загрязнений поверхностью осадка. Адсорбция может носить как избирательный, так не селективный характер. Например, при осаждении сульфат – ионов ионами бария (барий (II) в избытке):

H₂SO₄ + BaCI₂ → BaSO₄↓ + 2HCI

Адсорбированный барий (II), в свою очередь, свяжет противоположно заряженные ионы раствора хлора до нейтрализации избыточного заряда.

Случаи соосаждения можно разделить на две категории: первая соосажденные прмеси находятся на поверхности осадка, вторая – соосажденные примеси окклюдированы, т.е. захвачены внутри частиц осадка.
В первом случае адсорбированные примеси находятся в равновесии с теми же ионами в растворе и обычно могут быть удалены промыванием. Примеси, находящиеся во внутренней части осадка: удалить промыванием практически нельзя. Поэтому, для перевода их обратно в раствор необходимо вновь растворить весь осадок (перекристаллизация).

Лабораторная работа №1
Определение гравиметрическим методом количество кристаллизационной воды в продуктах металлургических промышленностях


Цель: Ознакомление и усвоение правил и приемов определения содержания кристаллизационной воды входящий в состав соединений методом весового анализа.
Приборы и реактивы:
бюкс, сушильный шкаф, аналитические весы, тигельные щипцы, эксикатор, образцы кристаллогидратов (хлорид бария).
Кристаллизационной водой называется вода, входящая в структуру кристаллов некоторых веществ, называемых кристаллогидратами. Содержание кристаллизационной воды в кристаллогидратах отвечает определенным химическим формулам, например: BaCl₂·2H₂O; CuSO₄·5H₂O; Na₂SO₄·10H₂O; Na₂SO₄·7H₂O и т.д. Вследствие этого кристаллизационную воду называют также стехиометрической водой.
Кристаллогидраты, находясь в закрытом сосуде, не содержащем водяных паров, частично разлагаются с образованием соответствующего безводного вещества и паров Н₂О. Разложение происходит, однако, лишь до тех пор, пока давление водяных паров в сосуде не достигнет некоторой определенной для данного кристаллогидрата при данной температуре величины, называемой давлением пара кристаллогидрата. При этом устанавливается состояние динамического равновесия, например:

При нагревании кристаллогидраты разлагаются с выделением воды. На этом основано определение содержания кристаллизационной воды в большинстве кристаллогидратов методом отгонки. Так, в рассматриваемом случае, навеску BaCl₂ ·2H₂O, помещенную в бюкс нагревают до (120-125)⁰С в сушильном шкафу, пока не перестанет изменяться масса вещества).
Достижение постоянного веса свидетельствует, очевидно, о том, что вся кристаллизационная вода уже удалена. Вес её равен убыли в весе вещества.
Чтобы правильность результата можно было проверить по формуле хлорида бария, для определения следует взять перекристаллизованную химически чистую соль.

Проведение эксперимента

Взятие навески. Тщательно вымойте бюкс, высушите его в сушильном шкафу и, не закрывая крышкой, охладите, поставив 20 мин. в эксикатор около весов.
После этого, соблюдая все правила, точно взвесьте бюкс вместе с крышкой на аналитических весах. Поместите затем в него около 1,5 г свежее перекристаллизованного BaCl₂ ·2H₂O и, закрыв крышкой, снова точно взвесьте.
Высушивание. Сняв с бюкса крышку, поместите её боком (т.е. перевернув на ребро) и поставьте на полку (не на дно) сушильного шкафа. Под бюкс следует подложить листок бумаги с указанием своей фамилии. Подержите бюкс в шкафу при температуре около 125⁰С приблизительно 2 часа.
По прошествии указанного времени тигельными щипцами перенесите бюкс и крышку в эксикатор. Продержав эксикатор 20 мин. Около весов, выньте из него бюкс и, закрыв крышкой, точно взвесьте. Далее снова поставьте бюкс с веществом в сушильный шкаф и подержите его там (не забыв открыть крышку) еще около часа, снова охладите в эксикаторе и снова взвесьте. Далее снова поставьте бюкс с веществом в сушильный шкаф и подержите его там (не забыв открыть крышку еще около часа, снова охладите в эксикаторе и снова взвесьте.
Если последующее взвешивание дало тот же самый результат, что и первое, или отличается от него не более чем на 0,0002г, кристаллизационную воду можно считать удаленной практически нацело.
В противном случае высушивание с периодическим взвешиванием повторяйте до тех пор, пока не будет достигнуто постоянство веса.
Результаты всех повторных (последовательных) взвешиваний обязательно записывайте в лабораторный журнал, если даже они одинаковы. Следует помнить, что все незаписанное в журнал считается при проверке преподавателем невыполненным практически, а достижение постоянства веса является главнейшим условием получения правильных результатов анализа.
Если работу приходится прерывать, оставляйте бюкс в эксикаторе. Это удобно в том отношении, что высушивание вещества будет продолжаться в нем вследствие поглощения водяных паров хлоридом кальция. Разумеется, высушивание в эксикаторе будет происходить только в том случае, если шлиф его хорошо смазан.
Вычисление. Положим, что получены при определении и записаны в лабораторный журнал следующие цифровые данные:

Вес бюкса с веществом (m_Б.В)…………………………… 9,5895 г

Вес бюкса (m_Б)…………………………………………… 8,3748»
Навеска BaCl₂ ·2H₂O (m_н) ……………………………… 1,4575»
Вес бюкса с веществом после высушивания
m (I) …………………………… 9,3758 г
m (II) …………………………… 9,3748г
m (III) …………………………… 9,3749г

Отбросив результат первого взвешивания (9,3758 г), находим количество кристаллизационной воды в навеске (m_К.В):

m_К.В = m_Б.В – m(II) = 9,5895 – 9,3748 = 0,2147г

Вычисляем искомый процент кристаллизационной воды в BaCl₂ ·2H₂O:

В 1,4575 г анализируемого вещества содержится → 0,2147 г H₂O
» 100г » » » → у г » H₂O



Проверка точности определения. Для проверки найденную величину сравните с теоретически вычисленным значением процентного содержания H₂O в BaCl₂·2H₂O. Зная, что в грамм-молекуле (244,3 г) BaCl₂ ·2H₂O содержится 2 грамм-молекулы воды, т. е. 36,03 г H₂O, можно составить следующую пропорцию.

В 244,3 г BaCl₂·2H₂O содержится → 36,03 г H₂O

» 100 » BaCl₂·2H₂O » → х г » H₂O



Абсолютная ошибка составляет: А.О = |Х_экс - Х_теор| = |14,73 - 14,75 | = - 0,02%. После этого вычислим относительную ошибку определения:



Эта погрешность легко объясняется ошибками взвешивания.
При правильной работе абсолютная ошибка данного определения не должна превышать ± 0,05%. Другими словами, приемлемы лишь результаты, лежащие в пределах от 14,70 до 14,80 %.