Министерство высшего и среднего специального образования республики узбекистан алмалыкский филиал

Контрольные вопросы:

1. Сущность гравиметрического анализа

2. Преимущества и недостатки весового анализа.
3. Условия осаждения кристаллических осадков
4. Условия осаждения аморфных осадков
5. В чем отличие весовой формы от осаждаемой формы?


Лабораторная работа №2
Определение влажности в составе руды гравиметрическим методом


Цель работы: Ознакомления и усваивание правил и приёмов определения содержания гигроскопической воды методом весового анализа.
Приборы и реактивы: бюкс, сушильный шкаф, аналитические весы, тигельные щипцы, эксикатор, образцы минералов
Твёрдые вещества минералы, полезные ископаемые адсорбируют на своей поверхности водяные пары или других жидкостей из воздуха. Адсорбированная веществами вода называется гигроскопической. В отличие от стехиометрической воды, содержание гигроскопической воды не может быть отражено в химической формуле.
Вещества с очень большой поверхностью могут адсорбировать значительные количества воды, сохраняя при этом вид сухого порошка. Гигроскопическая вода находится в динамическом равновесии с водяными парами воздуха. Поэтому она частично удаляется из вещества при хранении его в сухом помещении.
Более полное удаление и количественное определение гигроскопической воды в веществах достигается методом, аналогичным тому, который применяют для определения кристаллизационной воды, а именно, высушиванием вещества до постоянного веса при (105-130)⁰С.
Проведение эксперимента
Бюкс, в котором приводится определение, предварительно высушивают при (105-130)⁰С и взвешивают. После этого берут навеску около 2-5 г хорошо измельчённого исследуемого вещества (средней пробы) и высушивают её при (105-130)⁰ С до постоянного веса. По убыли в весе определяют количество удалённой гигроскопической воды. Результат определения выражают в процентах к навеске вещества.
Описанный метод далеко не всегда даёт достаточно правильное представление о количестве гигроскопической воды. Действительно, потеря в весе во время высушивания зависит не только от удаления из вещества гигроскопической воды, но и кристаллизационной воды, равно как и других летучих составных частей вещества. Другим часто встречающимся источником погрешностей рассматриваемого метода является окисление исследуемого вещества кислородом воздуха при нагревании. Потеря в весе вследствие этого оказывается меньше, чем должна была бы быть, судя по действительному содержанию гигроскопической воды. Это имеет место при анализе многих органических веществ, например муки, кожи и т. п.
Как уже указывалось, содержание гигроскопической воды в веществах непостоянно, оно изменяется с температурой и влажностью воздуха. Изменение же количества гигроскопической воды, очевидно, должно влиять на процентное содержание всех других составных частей вещества. Поэтому, чтобы устранить подобны колебания состава вещества в зависимости от колебаний влажности, результаты анализов веществ, содержащих заметные количества гигроскопической воды, пересчитывают на абсолютно сухое вещество.
Пусть, например, процентное содержание какого-либо элемента в веществе равно р%, а гигроскопическая вода h%. Так, как количество сухого вещества в 100 г исследуемого объекта равно, очевидно, (100- h) г, можно написать:

В (100- h) г сухого вещества содержится → р гр элемента

» 100 г » » » → х гр »

Следовательно, для пересчёта на абсолютно сухое вещество нужно найденное на опыте процентное содержание определяемого элемента (р) умножить на отношение

Для получения точного результата нагревание необходимо довести до конца и произвести несколько повторных взвешиваний.