Mavzu raqami yurak glikozidlari

Sifatli tahlil

Qattiq o'ziga xos reaktsiyalar yo'qligiga qaramay, quyidagi namunalar to'plamidan foydalanish yurak glikozidlari borligi to'g'risida xulosa qilishga imkon beradi. Sifatli reaktsiyalar yoki alohida moddalar bilan yoki o'simlik materiallaridan tozalangan ekstrakt bilan amalga oshiriladi. Buning uchun bir necha tomchi ekstrakti soat stakanida yoki bug'lash stakanida quriguncha bug'lanadi va quruq qoldiq kerakli erituvchida eritiladi.

Yurak glikozidlariga bo'lgan barcha reaktsiyalarni 3 guruhga bo'lish mumkin:

1) molekulaning uglevod qismiga reaktsiyalari (2-oksidli shakar) (Keller-Kiliani reaktsiyasi, Peset reaktsiyasi);

2) steroid yadrosiga reaktsiyalar (Liberman-Burxard reaktsiyasi; Rozenxaym reaktsiyasi);

3) laktonli to'yinmagan halqaga reaktsiya.

Besh a'zoli lakton halqasining mavjudligini aniqlash uchun quyidagi reaktsiyalar amalga oshiriladi: Qonuniy (natriy nitroprussid bilan); Raymond (m-dinitrobenzol bilan); Kedde (3,5-dinitrobenzoy kislotasi bilan); Ballyer (pikrin kislotasi bilan). Reaksiyalar ishqoriy muhitda amalga oshiriladi. Olti a'zoli lakton halqasi uchun etarlicha aniq reaktivlar topilmadi. Xloroform bufadienolides 20% surma triklorit eritmasi yordamida kromatogramlar aniqlash yoki 300 nm to'lqin bir xarakterli yutilish tarmoqli bor bo'lgan UV spektrlarini, olib tashlash uchun t xil shartlar ostida besh a'zoli halqa sifatida tovuq 215 da qizg'in so'rilishini namoyish -220 nm.

Sifatli reaktsiyalar . Ekstraktni tayyorlash: 5 g maydalangan tulkiglove barglari 50 ml 80% etil spirti bilan quyiladi, 24 soat davomida quyiladi, spirt vakuum ostida distillashtiriladi, suvli qoldiq ajratuvchi voronkada tetraklorid bilan 6 marta 10 yuviladi har biri ml. Yurak glikozidlari xloroform - izopropil spirti (3: 1) aralashmasi bilan har biri 10 ml dan 4 marta olinadi. Olingan ekstrakte 2 g suvsiz natriy sulfat qo'shing, 3-5 daqiqa davomida turing va keyin qog'oz filtri orqali filtrlang.

Keller - Kiliani reaktsiyasi. Ikkita eritmani tayyorlang: 1) tarkibida temir (III) tuzlari izlari bo'lgan muzlik sirka kislotasi; 2) temir (III) tuzlari izlari bilan konsentrlangan sulfat kislota. Tozalangan ekstraktning quruq qoldig'i 1-eritmada eritiladi va probirkaning devori bo'ylab 2-eritma ehtiyotkorlik bilan quyiladi, deoksi shakar mavjud bo'lganda, yuqori qavat bir muncha vaqt o'tgach zambil gulini ko'k rangga, jigarrang rangga aylantiradi. ikki qatlam chegarasida paydo bo'ladi.

Liberman - Burchard reaktsiyasi . Tozalangan ekstraktning quruq qoldig'i 1 ml sirka angidridda eritiladi. Olingan eritma ehtiyotkorlik bilan 1 ml konsentrlangan sulfat kislota bilan probirkaga quyiladi. Sirka angidrid qatlami sarg'ish-yashil rangga ega bo'ladi.

Rozenxaymning reaktsiyasi . Tozalangan ekstraktning quruq qoldig'i xloroformda eritiladi va trikloroatsetik kislotaning 90% suvli eritmasi bilan aralashtiriladi. O'zgaruvchan ranglar pushti rangdan lilacgacha va kuchli ko'k ranggacha ko'rinadi.

Huquqiy munosabat . Ikki eritmani tayyorlang: 1. - 5% natriy nitroprussid eritmasi; 2. - 10% natriy gidroksid eritmasi. Tozalangan ekstraktning quruq qoldig'i 0,5 ml metil yoki etil spirtida eritiladi. Hosil bo'lgan probirkaga probirkaga quyiladi va 1-2 tomchi eritma 1 qo'shiladi, so'ngra ehtiyotkorlik bilan (chayqamasdan!) Devor bo'ylab 1-2 tomchi eritma 2 qo'shiladi, halqa shaklidagi qizil rang eritmalar chegarasida paydo bo'ladi.

Ballyerning reaktsiyasi. 5 ml ekstraktga teng miqdordagi natriy pikrat eritmasi qo'shiladi va 5-15 daqiqadan so'ng to'q sariq rang kuzatiladi. (natriy pikrat eritmasi 9 ml 1% pikrin kislota eritmasi va 1 ml 10% natriy gidroksid eritmasi aralashtirilib tayyorlanadi).