Mavzu raqami yurak glikozidlari

Izolyatsiya usullari va identifikatsiyalash

Yurak glikozidlarini ajratishda yurak glikozidlarini gidroliziga olib kelmaydigan organik erituvchilar (etil, metil spirt) ishlatiladi va agar mahalliy emas, balki ikkilamchi glikozidlarni olish zarur bo'lsa, u holda fermentativ gidroliz oldindan amalga oshiriladi.

Yurak glikozidlarini o'simlik materiallaridan ajratib olishni quyidagi bosqichlarga bo'lish mumkin: 1) o'simlik glikozidlarini o'simlik materiallaridan ajratib olish; 2) hosil bo'lgan ekstrakti tozalash; 3) yurak glikozidlari yig'indisining bo'linishi; 4) individual glikozidlarni qayta kristallashtirish va ajratish.

Yurak glikozidlarini ajratishning asosiy qiyinligi shundaki, ular o'ta labil birikmalar bo'lib, shuning uchun harorat rejimining eng kichik buzilishi ularning yo'q qilinishiga olib keladi.

Yurak glikozidlarini o'simlik materiallaridan ajratib olish ko'pincha 70-80% metil yoki etil spirti eritmalari bilan issiqlik bilan ishlov berishsiz amalga oshiriladi. Olingan yurak glikozidlari yig'indisini o'z ichiga olgan spirtli ekstrakti hamrohlik qiluvchi moddalardan tozalanadi. Birlashtirilgan moddalar pigmentlar (xlorofill, ksantofil, karotenoidlar), qatronlar va spirtlarda eriydigan boshqa organik moddalardir.

Tozalash uchun vakuum ostida (51-52 ° C) spirtli ichimliklarni ajratib olish organik erituvchilar bilan takroriy ishlov berishga, ko'pincha uglerod tetraklorid bilan birga olib boriladigan moddalar to'liq chiqarilguncha yoki alyuminiy oksidi yordamida sorbsiyadan tozalash usullari qo'llaniladi; bu shisha filtrlarga qo'llaniladi.

Yurak glikozidlari yig'indisining bo'linishi ko'pincha sorbentlar (alyuminiy oksidi, silika gel) bilan to'ldirilgan xromatografik ustunlarda amalga oshiriladi. Keyinchalik, kerakli zonalar ma'lum erituvchilar bilan elit qilinadi. Shunday qilib, mahalliy raqamli glikozidlar uchun elopiya xloroform aralashmasi bilan izopropil spirti bilan amalga oshiriladi (3: 1). Hosil bo'lgan eluatlar vakuum ostida t = 51-52 ° C haroratda quriguncha bug'lanadi , so'ngra qayta kristallanish alohida-alohida toza moddalarni olish uchun amalga oshiriladi.

Yurak glikozidlarining tuzilishini aniqlash uchun turli fizik-kimyoviy usullar qo'llaniladi: UV, IR, NMR spektroskopiyasi.

Shunday qilib, spektrning ultrabinafsha nurlanish qismida beshta a'zoli laktonli halqa 215-220 nm da kuchli so'rilishini keltirib chiqaradi va IQ mintaqasi 1750 sm ^–1 (-C = O guruhi) ga bo'linib, tasma bilan ajralib turadi. 1625 sm da ^–1 (–C = C-ulanish).

Oltita a'zoli lakton halqasi uchun aniq maxsus reagentlarning yo'qligi ushbu moddalar uchun ultrabinafsha spektrlarini olishni talab qiladi, bu erda ular 300 nmda o'ziga xos assimilyatsiya bandini ko'rsatadi. Ushbu mintaqadagi yutilish, shuningdek, 290-360 nm to'lqin uzunlikdagi ultrabinafsha nurlar bilan nurlanish paytida xromatogrammani ishlab chiqishda ishlatilgan. IQ-spektral mintaqada oltita a'zoli lakton halqasi 1730 sm ^–1 (C = O guruhi) va 1640 va 1540 sm ^–1 gacha bo'lgan ikkita zo'riqish ^zonasi (konjuge C = C bog'lanishlari) bilan intensiv yutilish diapazoni bilan ajralib turadi .

Moddaning tuzilishini tushuntirish uchun alkogol guruhlari va atsetillovchi, ya'ni birlamchi va ikkilamchi guruhlar sonini aniqlash muhim ahamiyatga ega. Gidroksil guruhlarining umumiy sonini Tserevitinov usuli (faol vodorodni aniqlash) yoki IQ-spektroskopiya bilan aniqlash mumkin. Shu bilan birga, birinchi usul juda katta miqdordagi moddani talab qiladi va shuning uchun asosan IQ-spektroskopiya usuli qo'llaniladi, ulardan foydalanishda 1-2 mg etarli bo'ladi.

Afsuski, ushbu usullarni yurak glikozidlari va aglikonlariga qo'llash to'siqlarga duch kelmoqda. Asosiysi, kardenolidlar va bufadienolidlar yuqori molekulali ko'p atomli spirtlar bo'lib, spektrlarni aniqlash qiyin.