Mavzu: Moddaning aniqlash usullari (sifat va miqdoriy).
Reja:
1.Sifat analizi usullari va ularning sinflanishi
2.Asosiy tushunchalar
3.Analitik reaktsiyalarning bajarilish usullari .
4.Miqdoriy analizning mohiyati va uning usullari
5.Fizik –kimyoviy analiz.
6.Optik analiz usuli.
7.Elektrokimyoviy analiz usuli.
8.Xromotografiya analiz usuli
9.Fizikaviy analiz usullari.
Moddaning tarkibiga chanday element yoki ionlar kirishini topish, anichlash sifat analizining vazifasidir.
1) Sifat analizning kimyoviy usullari bilan ish kurilganda topilishi lozim bulgan element yoki ion uziga xos xususiyatlari biror birikmaga aylantiriladi va ayni birikma xosil bulganligi ana shu xossalari asosida bilib olinadi.Bunda sodir buladigan kimyoviy uzgarish analitik reaktsiya, bu reaktsiyaga sabab bulgan modda esa reagent deyiladi.
2) Analizning fizik-kimyoviy reaktsiya asosida xosil chilingan modda rangli eritmasining rang intensivligi shu moddaning kontsentratsiyasiga bo\lichligiga, yoki anichlanadigan modda eritmasi orchali utayotgan elektr toki shu modda kontsentratsiyasiga bo\lichligiga asoslangan va xokazo juda kuplab misollar keltirish mumkin.
3) Analizning fizikaviy usullari,moddaning kimyoviy tarkibi bilan uning ayrim fizikaviy xossalari urtasidagi bo\lanishga asoslangan.Masalan, spektral analizda modda gorelka alangasiga yoki elektr yoyiga kiritilganda sodir buladigan nurlanish spektri anichlanayotgan elementar uchun xos chizichlar bulishiga charab, berilgan moddada usha elementlar bor yuchligi xachida, chizichlar ravshanlik darajasi asosida ularning michdori tu\risida fikr yuritiladi. Bu usul juda seziluvchan bulib elementlarni 10-6-10-8 g gacha michdorini anichlashga imkon beradi.
Analiz chilishda avval moddalarning sifat tarkibi anichlanadi, ya'ni u chanday elementlardan, element guruxlaridan yoki ionlardan tarkib topganligi xachidagi masala xal chilinadi, sungra moddaning michdoriy tarkibini anichlashga utiladi.
Lyuminestsent analiz moddalarning lyuminestsentsiyalanishiga asoslangan, ya'ni bunda modda uziga tushayotgan ultrabinafsha yoki boshcha nurlar ta'sirida uziga xos nurlar chiqarib lyuminestsiyalanadi. Lyuminestsentsiyaning intensivligi va rangi turli moddalarni sifat va miqdoriy anichlashda analitik belgilar xisoblanadi.(sezgirligi10-10 g)
Analitik reaktsiyalarni bajarishda ishlatiladigan modda michdorlariga charab sifat analizda makro-(0,5-1,0 g),mikro-(0,005-0,01g)-, yarimmikro (0,02-0.05 g)-, va ulьtramikro (1 mg)- usullardan foydalaniladi.
Mikroanalizda juda seziluchan reaktsiyalardan foydalaniladi, reaktsiyalar mikrokristalloskopik yoki tomchi usuli yordamida olib boriladi.
a) mikrokristolloskopik usul bilan analiz chilishda reaktsiyalar odatda shisha plastinka ustida olib boriladi va xosil bulgan kristallar shaklini kurib izlanayotgan ion(yoki element) bor-yuchligi xachida bir fikrga kelinadi.
b) tomchi usulida eritma rangi uzgaruvchan yoki rangli chukmalar xosil buladigan reaktsiyalar chullaniladi.
ANALITIK REAKTSIYaLARNI BAJARISh USULLARI.
Analitik reaktsiyalar «xul» va «churuch» usullar bilan utkazilishi mumkin.
1) +uruch usulda modda va reaktivlar churuch xolda olinadi va reaktsiyani chizdirish bilan olib boriladi.
2) Xul usulda esa tekshirilayotgan modda bilan tegishli reaktivlarning uzaro ta'siri eritmalarda kuzatiladi.
«+uruch» usul bilan utkaziladigan reaktsiyalar chatoriga metall tuzlarining alangani buyash bilan boradigan reaktsiyalarni kiritish mumkin. Platina simga natriy tuzlari yuchtirilib gaz gorelkasi alangasiga tutilsa, alanga sarich rangga, kaliy tuzlarida-binafsha rangga, Sr tuzlarida-och chizil rangga, Ba tuzlarida-yashil rangga buyaladi. Bura Na2B4O710H2O yoki NaNH4HPO44H2O lar ba'zi metallarning tuzlari bilan chotishtirilganda rangli marvarid(shisha)lar xosil bulishi va xokazolar churuch usulga misol bula oladi. Bu usullar piroximiyaviy usullar deyiladi.
Ba'zan tekshirilayotgan churuch moddani birorta churuch reaktiv bilan chushib aralashtirish(ishchalash) usuli xam chullaniladi. Bu usulni Flavitskiy(1848-1917) tavsiya chilgan bulib, bunda topilishi lozim bulgan elementlarning rangli birikmalari xosil buladi. masalan, CoSO4 ning bir necha kristallarini NH4CNS kristallariga chushib chinni plastinkada aralashtirilsa, kuk rangli kompleks tuz xosil buladi.
CoSO4 4 NH4CNS (NH4)2[Co(SNC)4] (NH4)2SO4
kuk rangli
Bu reaktsiyalar juda oz michdordagi moddalr bilan utkazilishi mumkin. Kupincha sifat analizi «xul» usul bilan utkaziladi. Bularni utkazish uchun tekshirilayotgan modda oldindan eritilgan bulishi kerak. Odatda erituvchi sifatida suv ishlatiladi, agar modda suvda erimasa, kislotada eritiladi. Kislotada eritilgan modda kimyoviy uzgarishga uchrab, suvda oson eriydigan bironta tuzga aylanadi.
Masalan: CuO H2SO4 CuSO4 H2O
Fe(OH)3 3 HCl FeCl3 3 H2O CaCO3 2 HNO3 Ca(NO3)2 H2O CO2
Sifat analizida fachat biror tashchi effekt, ya'ni reaktsiyaning xachichatda bulayotganligini kursatuvchi xar bir uzgarishlar bilan boradigan reaktsiyalardangina foydalaniladi. Odatda bunday tashchi effektlar:
a) eritmalar rangining uzgarishi
b) chukma tushishi (yoki erib ketishi)
v) gaz ajratib chichishidan iborat buladi.
Chukma xosil bulishi va eritma rangining uzgarishi sodir buladigan reaktsiyalar eng kup chullaniladigan reaktsiyalardir.Xul usulda boradigan reaktsiyalar, odatda oddiy va murakkab ionlar urtasida boradi, demak biz bu reaktsiyalarni emas, balki ularning ionlarini topamiz. Masalan, xloridlar eritmasidan Cl- ni topish uchun unga AgNO3 eritmasi ta'sir ettiriladi. Bunda suzmasimon och chukma xosil buladi.
HCl AgNO3 AgCl HNO3
CaCl2 2 AgNO3 2 AgCl Ca(NO3)2 va xokazo.Chukmadan boshchasi ionlarga ajralgan xolda buladi:
Ca2 2Cl- 2Ag 2NO3- 2AgCl Ca2 2NO3-
Ca2 va NO3- ionlari reaktsiyada ishtirok etmasligini xisobga olib tushirib choldirish mumkin.
Sl- Ag AgCl
Bu reaktsiyaning ionli tenglamasi deyiladi.
Agar Cl- ionlari xolida bulmasdan, masalan. ClO3- xolida bulsa yoki dissotsilanmaydigan molekula xolida (CHCl3) bulsa, AgNO3 bilan bu reaktsiya sodir bulmaydi. Demak ravshanki biz bu reaktsiyadan foydalanib xlor elementini emas, balki xlorid ionini aniqlaymiz. Xuddi shuningdek Cl- ioni uchun reagent AgNO3 bulmasdan, balki eritmadagi Ag ionidir. Shuning uchun AgNO3 urniga Ag2SO4, CH3COOAg kabi tuzlarning eritmalarini xam bemalol ishlatsa buladi.
2NaCl Ag2SO4 2 AgCl Na2SO4
CaCl2 2 CH3COOAg 2 AgCl (CH3COO)2Ca
Agar element xar xil valentli ionlar xosil chilsa, ulardan xar birining uziga xos xarakterli reaktsiyalari buladi. Masalan, Fe3 ioni shchorlar bilan ta'sirlashib, chizil-chun\ir chukma Fe(OH)3 ni xosil chiladi, Fe2 esa ishchorlar bilan xira yashil chukma Fe(OH)2 xosil chiladi.Demak, analiz chilinayotgan moddadagi elementning oksidlanish darajasi, odatda, sifat analizida anichlanadi. Xul usulda utkaziladigan reaktsiyalarda ionlar topilar ekan, analizda moddani sifat jixatdan tekshirib, uning formulasini xam chicharish mumkin.
Do'stlaringiz bilan baham: |