Mavzu: Alkaloidlar, Platifillin, Anabazin gidroxlorid taxlili. Laboratoriya mashg'uloti

Paxikarpin gidroyodid olish texnologiyasi
Paxikarpin gidroyodid – ok kukun, nordon ta’mli, xloroformli va spirtda oson eruvchi, suvda kam eriydi, atseton va efirda qiyin eriydi. Ter – 233-236⁰C. Paxikarpin vegetativ nerv sistemasini tugunlarini o’tkazuvchanligini pasaytirish xossasiga ega. Ishlab chiqarish sanoatida xom ashyo sifatida dukkakdoshlar – Fabaceae qalin mevali achchiqmiya – vexibra pachycarpa o’tidan foydalaniladi.
Paxikarpin gidroyodid kukun, 0,1 g tabletka, 3% eritmaning 2 ml dan ampulalarda, 0,1 g paxikarpin saqlagan shamchalar ko’rinishida chiqariladi.
Xom ashyoni tayyorlash va alkaloidlarni ekstraktsiyalash. Qalin mevali achchiqmiyani butunlay somonkeskichda maydalaniladi. Kesilgan poyalar o’lchami 5-6 sm dan oshmasligi kerak. Ekstraktsiya jarayoni 12 ta diffuzordan iborat diffuzion batareyasida olib boriladi.
Diffuzorga o’rtacha 0,6-0,8% paxikarpin saqlagan achchiqmiya solinadi. Jarayon 85-95⁰C xaroratida qarama-qarshi oqim bo’yicha olib boriladi. Diffuzorga solingan xom ashyo qopqog’I ochiq xolda bug’latiladi. O’tkir bug’ diffuzorga pastdan yuboriladi. Ekstrakt siqilgan xavo ostida keyingi diffuzorga yuboriladi. Bu siqilgan xavo ta’sirida ekstraktsiya butun batareya bo’ylab tarqaladi. Bir diffuzordan boshqa diffuzorga o’tguncha kaloriferdan o’tadi u erda 85-95^OS gacha qizdiriladi. Asosiy diffuzorga ekstrakt to’lishi bilan siqilgan xavo berilishi to’xtatiladi va pastki qopqog’I ochilib chiqindi ajratib olinadi. Asosiy diffuzorga solingan ekstrakt 60 daqiqa tindiriladi. Ekstrakt asosiy diffuzordan oxirgi diffuzorga issiq suv bilan yuboriladi. Ekstraktda 0,15-0,25% asos-paxikarpin saqlaydi.
Suvli ekstraktdagi alkaloidlarni kerosin yordamida ajratish. Ekstrakt druk filtri yordamida pH 10,0-10,5 42% li NaOH solingan ishqorlantirgichga solinadi. Ekstrakt ishqorlantirgichdan 65-75^OS da isitilgan xolda Badjara rusumli likobchali nasadkali ekstraktsion kolonkaga yuboriladi 65-75^OS da qizdirilgan kerosindan alkaloidlar ekstraktsiyasi o’tkaziladi va to’yingan kerosinli ekstrakt tuyingan kerosinli yig’gichga ajratgich orqali solinadi. Jarayon kerosinni berish tezligi va suvli ekstraktda qancha miqdor alkaloidlarni saqlashga qarab ekstraktsiya 5-6 soat davom etadi.
Kerosinli ekstraktni sulfat kislota yordamida qayta ishlash. Kerosinli ekstrakt asosiy sulfatorning injektor qismiga yuboriladi. Sulfator oldindan 43% li sulfat kislota eritmasi bilan to’ldiriladi. Injektorda intensiv turbulent aralashtirishi sodir bo’ladi. Buning natijasida kerosinli ekstrakt tarkibidagi alkaloidlar yig’indisi suvli eritmaga sulfatlar ko’rinishiga o’tadi. Alkaloidlardan erkin xolga o’tgan kerosin qayta kerosin yig’gichga solinadi. Asosiy sulfatda 15-18% ga etguncha erkin sulfat kislota yuboriladi. 0,5-1% ga etganda erkin sulfat kislota saqlagan sulfatorga kerosin yuborilishi to’xtatiladi. Sulfatlar bir soat davomida tindiriladi. Bunda sulfatda 14-14,5% paxikarpin saqlanadi. Bo’sh sulfatorga yangi sulfat kislota solinib oldingi ishlarni takrorlanadi.
Izopropil spirt yordamida alkaloidlarni ekstraktsiyalash. Olingan sulfat ekstraktorga solinadi va unga 8,5% izopropil spirti solinadi. Keyin aralashtirib turgan xolda massaga 43% NaON eritmasini kuchli ishqoriy muxit xosil bo’lguncha solinadi va 2 soatga tindirishga qo’yiladi. Aralashtirilgan qoldiq eritmani po’latli emallangan likobchaga solinadi va ikkinchi marta ekstraktsiyalashga yuboriladi. Xuddi shu usul bilan uchinchi ekstraktsiya olib boriladi.
Birinchi va ikkinchi ekstraktdan olingan spirtli ekstrakt yig’iladi. 5,5-6% paxikarpin saqlagan izopropanolli ekstrakt vakuum bug’latish apparatiga solinadi. Bug’latish boshlang’ich xajmining 1/5 qismi qolguncha vakuum ostida olib boriladi.
Asos-paxikarpinni olish. Asos paxikarpinni boshqa alkaloidlardan ajratish uchun 165-185^oC va 8-10 min. simob ustida qoldiq bosim va vakuum ostida xaydash yuli bilan ajratiladi. Asos paxikarpin yig’indilari isitgichli qurilmaga solinadi. Asosan suv, kerosin va izopropil spirtdan iborat birinchi fraktsiya 50-80⁰ C ostida xaydaladi. Ikkinchi asos-paxikarpin 165-185⁰ C da xaydaladi.
Texnik paxikarpin monoyodgidratning olinishi. Asos-paxikarpin po’latli emallangan idishga HCL ning suvli eritmasi pH-6,0-6,5 gacha solinadi va aralashtiriladi. Neytrolizatsiyalashda aralashma xarorati 3-35^o C dan oshmasligi kerak. Keyin aralashma 20-25 ⁰C gacha sovutiladi. Aloxida kaliy yodning suvli eritmasi tayyorlanadi. Sovutilgan paxikarpin xloridning suvli eritmasiga aralashtirib turgan xolda kaliy yodining eritmasi tezda solinadi. Cho’kmaga tushgan paxikarpin monoyodgidratli reaktsion massani 18-20⁰C gacha sovitiladi, sentrifugada sentrifugalanib ikki marta sovuq suv bilan yuviladi. Paxikarpin monoyodgidratni xavoda quritiladi.
Texnik paxikarpin monoyodgidratni tozalash. Apparatga distillangan suv solib qizdiriladi va texnik paxikarpin monoyodgidrat solinadi. Bunga yana faollangan ko’mir solinadi. Massa qaynaguncha qizdiriladi va nutch filtrda filtrlanadi. Filtrat idishga solinib 10-15⁰C gacha sovutiladi. Cho’kmaga tushgan paxikarpin monoyodgidratning oq kristallari sentrifugada sentrifugalanib sovuq distillangan suv bilan yuviladi. Paxikarpin kalorifer kuritgichda 50-60⁰C xarorat ostida 10-14 soat davomida quritiladi. Ishlab chiqarishda olinadigan qoldiq eritmalarga aloxida ishlov beriladi. Ishlab chiqarishdagi umumiy chiqish 63,78 % ni tashkil qiladi.
Ushbu jaraoynning texnologik sxemasini tuzing.