Курс лекций для студентов специальности 1-25 01 09 «Товароведение и экспертиза товаров»

6.3. Нефелометрический и турбидиметрический анализы

В нефелометрическом и турбидиметрическом анализах используется явление рассеяния света твердыми частицами, находящимися в растворе во взвешенном состоянии.

Нефелометрическим методом анализа (нефелометрией) называют метод, основанный на измерении интенсивности потока света, рассеянного твердыми частицами, находящимися в растворе во взвешенном состоянии (т. е. под углом 90 или каким-либо другим).
Турбидиметрическим методом анализа (турбидиметрией) называют метод, основанный на измерении интенсивности потока света, прошедшего через раствор, содержащий взвешенные частицы. Интенсивность уменьшается вследствие поглощения и рассеяния светового потока.
При турбидиметрических измерениях величина, называемая мутностью, соответствует оптической плотности.
Для турбидиметрических измерений можно использовать любой фотометр или спектрофотометр. Если растворитель и рассеивающие частицы бесцветны, максимальная чувствительность достигается при использовании излучения голубой или ближней ультрафиолетовой области. Для окрашенных систем оптимальную длину волны необходимо подбирать экспериментально.
При этих методах анализа получаемые осадки, вернее, взвеси, должны иметь ничтожную растворимость и быть стойкими во времени, а получение правильных результатов при анализе суспензий зависит от методики получения суспензий и воспроизводимости их оптических свойств. На размеры частиц и оптические свойства суспензий влияют концентрация ионов, образующих осадок, отношение между концентрациями смешиваемых растворов, порядок смешивания растворов, скорость смешивания, время, требуемое для получения максимальной мутности, стабильность дисперсии, присутствие посторонних электролитов, присутствие неэлектролитов, температура, наличие защитных коллоидов.
Для нефелометрических измерений используют нефелометры или флуориметры. Применение методов, основанных на измерении рассеяния света, достаточно ограничено, прежде всего, потому, что на измеряемый сигнал сильно влияет размер частиц. Поэтому необходимо строгое соблюдение идентичности условий построения градуировочного графика и анализа исследуемого раствора. Нефелометрия и турбидиметрия могут быть полезными для селективных аналитических реакций, в результате которых образуется твердое соединение.
В практике аналитической химии они используются только в тех случаях, когда определяемые ионы или вещества нельзя определить фотометрическими методами (например, сульфаты и хлориды, которые не дают устойчивых окрашенных соединений).
Довольно широко используется метод турбидиметрического титрования. При этом могут быть использованы только такие реакции, которые протекают достаточно быстро (например, реакция образования хлорида серебра или сульфата бария). Не могут быть использованы реакции, проведение которых требует сложных операций.
В некоторых случаях турбидиметрические определения проводятся методом стандартных серий. По этому методу исследуемый раствор в слое определенной толщины сравнивают с набором стандартных растворов такой же толщины, отличающихся друг от друг по интенсивности окраски примерно на 10–15%. Неизвестная концентрация равна концентрации стандартного раствора, окраска которого совпадает с окраской исследуемого раствора или находится между двумя ближайшими – более слабо и более сильно окрашенными. Для применения метода необходимым условием является постоянство окраски стандартных растворов.
Необходимость создания постоянных условий определения делают этот метод очень неточным, полуколичественным. Наиболее точные результаты и в турбидиметрии, и в нефелометрии дают фотометрические методы измерения интенсивности света в различных вариантах. Более интересным является применение методов, основанных на рассеянии света, для определения средней молекулярной массы полимеров в растворах.