O‘ZBEKISTON RESPUBLIKASI OLIY VA ORTA MAXSUS TA'LIM VAZIRLIGI FARG‘ONA DAVLAT UNIVERSITETI "TABIIY FANLAR " FAKULTET
KURS ISHI
Mavzu: Ajratish va aniqlash metodlari
Ilmiy rahbar: Bajardi: "__
Farg‘ona-2021
Mavzu: Analitik kimyoda organik reagentlar
Mundarija: Kirish 3 I Bob. Adabiyotlar sharhi 6
Organik reagentlar haqida umumiy ma’lumot 6
Organik reagentlarni analitik tahlilda qo’llanishi 11
bob. Tajriba qismi 19
Organik reagentlarni indikator xususiyati 19
Moddalami ajratish va konsentrlashni asosiy tushunchalari va
tasnifi 21
III. Olingan natijalar va ularning tahlili 25
Organik reagentlarning afzalligi va ishlatilish sohalari 25
Titrimetrik kvantitativ tahlil usullarida organik kompanyentlarni ko'rsatgichlar uchun foydalanish 34
Kimyoviy tahlilda organik reagentlar 41
Xulosa 51
Foydalanilgan adabiyotlar ro’yxati 52
2
Kirish
Prezident Shavkat Mirziyoyev raisligida 30-oktabr kuni mamlakatda ta’lim- tarbiya tizimini takomillashtirish, ilm-fan sohasi rivojini jadallashtirish masalalari muhokamasi bo‘yicha videoselektor yig‘ilishi bo‘lib o‘tdi, deya xabar bermoqda Prezident matbuot xizmati.
“Biz ustozni otaday ulug‘ deb bilgan, doimo ardoqlagan ma’rifatparvar xalqning vakillarimiz. Men ham o‘qituvchi, muallim deganda o‘zim uchun eng aziz va hurmatli bo‘lgan, ziyoli va zamonaviy, samimiy va mehribon insonlarni tasavvur qilaman. Chunki hammamizga ham shu muallim saboq va ta’lim berib, mehribon ota-onalarimiz qatorida tarbiyalagan.
Bugungi kunda O‘zbekistonning yangi taraqqiyot davri poydevorini yaratyapmiz. Bunda bizning eng yaqin ko‘makchilarimiz ustoz va murabbiylar, ilmiy va ijodkor ziyolilardir”, - dedi Prezident yig‘ilishda.
Har bir oila, har bir bola hayoti maktab bilan bog‘langani, bu masala davlatning, jamiyatning eng muhim ishi ekani ta’kidlandi.
“Hammamiz aziz farzandlarimiz hayoti va taqdirini o‘qituvchi va murabbiylarga ishonib topshiramiz. Mana shunday beqiyos boylik posbonlari, kelajak bunyodkorlari bo‘lgan bu mo‘tabar zotlarga munosib hurmat-ehtirom ko‘rsatishimiz kerak”, - dedi Shavkat Mirziyoyev.
Yig‘ilishda bugungi modernizatsiya jarayonlari, islohot va o‘zgarishlar natijadorligi maktab ta’limiga, yangi avlod kadrlarini yetishtirish masalasiga borib taqalayotgani qayd etildi.
Ma’lum qilinishicha, mamlakat ta’lim-tarbiya tizimini yana-da takomillashtirish, ilm-fan sohasi rivojini jadallashtirish maqsadida Prezident farmoni loyihasi ishlab chiqildi. Mazkur hujjat regulation.gov.uz portaliga qo‘yilib, barcha hududlarda, mahalliy kengashlarda va maktab jamoalarida ota-onalar ishtirokida keng muhokama qilindi.
Farmon loyihasida ta’limdagi hozirgi muammolarni hal qiladigan, yaqin besh yilda natijasini ko‘rsatadigan va keyingi taraqqiyot darajasini belgilab beradigan maqsadlar qamrab olingan.
3
Jumladan, jamiyatda muallimning obro‘-e’tibori va maqomini ko‘tarish, o‘quv dasturlari va metodikasini to‘liq qayta ko‘rib chiqish, maktabni ta’limning keyingi bosqichlari bilan uzviy bog‘lash, o‘qituvchilarni ortiqcha qog‘ozbozlikdan xalos etib, o‘z ustida ko‘proq ishlashi uchun sharoit yaratish va shuni rag‘batlantirish, maktab infratuzilmasi va undagi ma’naviy muhitni yaxshilash kabi masalalarning yechimlari aniq belgilab berilmoqda.
Organik moddalar umuman analitik kimyoda va xususan farmatsevtika tahlilida keng qo'llaniladi. Bizning davrimizning boshidan beri siyoh bilan tannarxli nonlarni quyish temir uchun sinov sifatida ishlatilishi mumkinligi ma'lum bo'lgan. Ko'p asrlardan so'ng (1815) kraxmal yod ishtirokida ko'k rangga aylanishi aniqlandi. Kimyoviy tahlil uchun birinchi sintetik o'ziga xos organik reaktiv Grissa-Iloshvaya reagenti (1879 yilda P. Griss tomonidan taklif qilingan va 1889 yilda L. Iloshvay tomonidan batafsil o'rganilgan) - a-naftilamin va sulfanilik kislota aralashmasi deb hisoblanadi. nitrit ionlari bilan qizil rang. 1885 yilda M.A. Ilskiy va G. Knorre a-nitroso-b-naftolni kobaltni topish va aniqlash uchun reaktiv sifatida taklif qildilar. Ushbu reaktsiya kobalt kationlarining kaliy nitrit bilan ilgari ishlatilgan analitik reaktsiyasiga qaraganda taxminan 120 baravar sezgir bo'lib chiqdi. 1905 yilda L.A. Chugaev "Nikel uchun yangi sezgir reagent to'g'risida" asarida dimetilglyoksimni nikel uchun reaktiv sifatida taklif qildi va keyinchalik doktorlik dissertatsiyasida (1906) ushbu sohadagi tadqiqotlar natijalarini taqdim etdi. Chugaev tomonidan taklif qilingan dimetilglyoksim hali ham nikel uchun mislsiz analitik reaktiv hisoblanadi.
Hozirgi vaqtda I.P.ning asarlari tufayli kimyoviy tahlilda ishlatiladigan juda ko'p miqdordagi sintetik organik reagentlar ma'lum. Alimarina, A.K. Babko, R. Berga, V.A. Nazarenko va boshqa tadqiqotchilar.
Mavzuning dolzarbligi: Organik reaktivlar kimyoviy elementlarning sifatli yoki miqdoriy aniqlanishi va organik birikmalarni ajratish, boyitish va yashirish uchun ishlatiladi. Organik reagentlar analitik kimyada indikator, cho'kma, titrant, ishlab chiquvchi, ekstraktor, adsorban va tutilish agenti sifatida ishlatilishi mumkin. Reaktsiya mexanizmi nuqtai nazaridan asosan murakkablashuv
4
reaktsiyasiga asoslangan organik reaktivlar, ikkilamchi divalent xelatli murakkab xelatning bir turidan (chelatanikani qarang), juda murakkab, dastur doirasi ham o'sib boradi.
Mavzuning maqsadi va vazifalari: XIX asrning o'rtalarigacha tabiiy organik moddalar (masalan, hayvonot va o'simlik ekstraktlari) sifatli yoki miqdoriy tahlildan asosiy foydalanish. 19-asrning ikkinchi yarmidan 1920-yillarga qadar 1930-yillarda sun'iy reagentlar sintetik organik reaktivlar tomonidan sintezlana boshladi. 1950-yillarning oxirlarida ishlab guruh guruhining tahlilini tahlil qilgandan so'ng, odamlar turli ionlarning funktsional tahlil guruhlarini qidirdilar, organik reagentlarni koplab korsatishdi, reaktivlarning ko'plab amaliy qiymatlarini sintez qilishdi (mis reagentlar, mis reagentlar, kadmiyum reaktivlari, berilyum reagentlari, toriy reaktivlari va boshqalar). 1950 yillargacha kompleks kimyosi, asosan, sifatli aniqlash, yomg'ir ajratish va gravimetrik tahlil qilish uchun ikkilamchi shilat yog'inlari reaktsiyasiga asoslangan edi. Murakkablashtirilgan titrlash usuli asosan 1950-yillarning boshida 1960-yillarning boshiga qadar ishlatilgan. 1960-yillarning oxirida boshlanganidan boshlab, xlorat organik erituvchi ekstraktsiyasini rivojlantirganda, diqqat fotometrik tahlilga o'tdi.
Kurs ishining hajmi. Kurs ishi an’anaga ko’ra kirish, I bob adabiyotlar sharhi, II bob tajriba qismi, III bob olingan natijalar tahlili, xulosa va foydalanilgan adabiyotlar qismidan iborati bo’lib, Times New Roman bosma taboqda, 14 o’lcham va 1,5 intervallarda yozilgan. Kurs ishining hajmi 52 sahifadan tashkil topgan. 12 ta adabiyotlar ro’yxatidan tashkil topgan.
5
Bob. Adabiyotlar sharhi
Organik reagentlar haqida umumiy ma’lumot
Kimyoviy reaktivlar, kimyoviy reagentlar — kimyoviy reaksiyalarni amalga oshirish uchun ishlatiladigan moddalar. Turlari: o‘ta toza Kimyoviy reaktivlar; kimyoviy toza Kimyoviy reaktivlar; kimyoviy analiz uchun qo‘llanadigan toza Kimyoviy reaktivlar; toza Kimyoviy reaktivlar, tozalangan Kimyoviy reaktivlar, texnik Kimyoviy reaktivlar Tarkibiga ko‘ra, Kimyoviy reaktivlar, anorganiq, organiq va radioaktiv izotoplar bilan nishonlangan Kimyoviy reaktivlarga, ishlatilishiga ko‘ra, organiq — analitik reagentlar, kompleksonlar, fiksanallar, pH
indikatorlar va b.ga bo‘linadi. Kimyoviy reaktivlar solingan idish yorlig‘i yoki o‘ralgan qog‘ozga uning tozalik darajasi, ishlatilishi, qo‘shimchalar miqdori va saqlanish shart-sharoiti yozib qo‘yiladi. Kimyoviy reaktivlarning aksariyati zaqarli, tez alangalanadi, ba’zilari portlaydi. Shu sababli, Kimyoviy reaktivlarni ishlatishda va saklashda tegishli qoidalarga rioya qilish zarur. Havoda tez buziladigan ayrim preparatlar vodorod yoki inert gaz to‘ldirilgan germetik ampulalarda, ba’zilari kerosinda saqlanadi.
Biror tashqi belgi - cho‘kma yoki gaz ajralishi, cho‘kmani erishi, rang o‘zgarishi kabi tashqi samara bilan boradigan reaksiyalar analitik reaksiya deyiladi.
Eritmadan izlanuvchi ionni ochish uchun ishlatiladigan reaktiv - reagent deb ataladi. Reagentlar (reaksiyalar) uch turga bo‘linadi:
Spetsifik (maxsus) reagent murakkab aralashmadagi faqat bitta iongagina xos tashqi samara beradi - NH4+ + OH- ^ H2O + NH3|
Selektiv reagent (yoki reaksiya) tashqi belgisi, xalaqit beruvchi ionlar bo‘lmaganda, ayrim ionlargagina xos bo‘ladi
2Ag++ CrO43- ^ 2Ag2CrO4j to‘qsariq (Ba2+, Pb2+, Sr+2 lar) uchun sariq cho‘kma
6
№
|
Reagent
|
Belgisi
|
Ifloslikni foiz miqdori
|
1.
|
Texnik
|
“t”
|
1
|
2.
|
Tozalangan
|
“o”
|
0,1
|
3.
|
Toza
|
“ch”
|
0,01
|
4.
|
Tahlil uchun toza
|
“ch.d.a”
|
0,001
|
5.
|
Kimyoviy toza
|
“x.ch”
|
0,001
|
6.
|
Juda toza
|
“osobo chist”
|
10-4 - 10-5
|
3. Tahlil turlarining tasnifi
Analitik kimyoda maqsadga ko‘ra moddalami element, funksional, molekulyar va fazoviy xolatlari tahlil etiladi:
Element tahlilda - moddaning tarkibida qanaqa elementlar va qanday nisbatlarda borligi aniqlanadi.
Funksional tahlilda - turli funksional guruxlar amino-NH2, nitrito- NO2-, karbonil S==O, karboksil SOON, gidroksil ON va boshqa guruxlar borliga aniqlanadi.
Molekulyar tahlilda - murakkab modda (ashyo)ning molekulyar tarkibi aniqlanadi.
Fazoviy tahlilda - tahlil etilayotgan tizimni fazoviy tarkibi (qattiq, suyuq, gaz, kristall, amorf) qismlari ochiladi va aniqlanadi.
Farmatsevtik tahlilda dori vositalari sifat va miqdoriy tarkibi; farmakopeya usullari ya’ni Davlat tomonidan tasdiqlangan Farmakopeya maqolalari - umumdavlat standartlar to‘plamida keltirilgan analitik reaksiyalar vasitasida,
7
№
|
Tahlil usuli
|
Massa, g
|
Xajmi ml
|
1.
|
Gramm (makro-usul)
|
1 - 10
|
10 - 100
|
2.
|
Detsi-santi gramm (yarim-mikro)
|
0,05 - 0,5
|
1 - 10
|
3.
|
Milli mikrogramm (mikro usul)
|
10-3 - 10-6
|
10-1 - 10-4
|
4.
|
Mikro-nonogramm tahlil (ultramikro usul)
|
10-6 - 10-9
|
10-4 - 10-6
|
III. Analitik reaksiyani bajarish uslubiga ko‘ra:
1.Quruq usul: - quruq tuzlarda bajariladi
Alangani bo‘yalish reaksiyasi: Na+ - cariq, Sr2+ - qizil, K+ - binafsha ranglarga alangani bo‘yaydi.
Quruq tuzlarni tuyish (ezish)
FeCl3 + 3NH4NCS ^ 3NH4Cl + Fe(NCS)3 qizil v) Tuzlarni cho‘g‘latib dur xosil qilish
3NaNH4HPO4 + 2Cr(OH)3 t° ^ Na3PO4 ■ CrPO4 yashil yoqut 2.Xo‘l usulda tuzlarni suvdagi eritmalari o‘zaro ta’sir etiladi:
BaCl2 + Na2CO3 ^ 2NaCl + BaCO3 j oq
|BaCO3 + 2CH3COOH ^ Ba(CH3COO)2 + H2CO3
NaHCO3 + CH3COOH ^ CH3COONa + H2O + CO2T
och xavorang CuSO4 + 4NH4ON ^ 4H2O + [Cu(NH3)4] SO4 yorqin ko‘k Tahlilni tomchi, mikrokristalloskopik va boshqa usullari ham mavjud.
Barcha kimyoviy reaktsiyalar muayyan sharoitlarda o’tkazilishi kerak. Undan chetga chiqish noto’g’ri natijalarga olib keladi. Reaktsiya am alga oshadigan muhit reaktsiyaning natijasiga ta‘sir etadigan muhim omillardan biridir.
8
Masalan: NH4 li muhitda Ag+ ni AgCI holida cho’kmaga tushirib bo’lmaydi. SHuning uchun analitik reaktsiyalarni o’tkazishdan avval muhitning pH ni aniqlash kerak.
Ma‘lum pH qiymatiga ega bo’lgan muhit yaratish maqsadida ishqor yoki qislotalardan foydalanish mumkin.
Analitik reaktsiyalarni amalga oshirishda temperatura ham sezilarli ta‘sir ko’rsatadi. Ba‘zi bir reaktsiyalarni sovuqda ayrimlarini xona temperaturasida, yana boshqalarini yuqori temperatura sharoitda o’tkazishga to’g’ri keladi. Masalan , Na+ va К+ ionlarini cho’ktirish reaktsiyasi sovuqda olib boriladi.
Kontsentratsiya ham reaktsiya tezligiga ta‘sir qiluvchi muhim omillardan biridir. Agar aniqlanayotgan ionning kontsentratsiyasi ushbu reaktiv ta‘sirida topilishi mumkin bo’lgan minimal kontsentratsiyadan kam bo’lsa, u holda reaktsiya ijobiy natija bermaydi.
Qo’shilayotgan reaktiv ta‘sirida hosil bo’ladigan birikma o’ta to’yingan birikma hosil qiladigan miqdorda bo’lishi kerak, ana shundagina cho’kma hosil bo’ladi.
Analitik reaktsiyalar sezgir bo’lishi kerak. Reaktsiyaning sezgirligi qancha yuqori bo’lsa, u shuncha kam miqdordagi moddani aniqlashga imkon beradi.
Reaktsiyaning sezgirligi topilish minimumi va minimal (yoki chegara) kontsentratsiya (va chegara suyultirish) bilan harakterlanadi.
Topilish minimumi. Modda yoki ionning ayni reaktsiya yordamida ma‘lum sharoitda topilishi mumkin bo’lgan eng kichik miqdori uning topilish minimumi deb ataladi. Topilish minimumi grammning milliondan bir o’lushlari, ya‘ni mikrogrammlar (mgr) bilan ifodalanadi. U grekcha у (gamma) xarfi bilan belgilanadi. 1y = 10-3mg= 0,000001 г = 1 • 10-6. Masalan, К+ ionini K2[PtCI6] kompleks tuzi ko’rinishida aniqlash reaktsiyasining topilish minimumi 0,1 у.
CHegara suyultirish. V eritma necha marta suyultirilganda analitik reaktsiyaning ijobiy natija berishi saqlanib qolinishini ko’rsatadi.
С=1/ V -moddanig minimal kontsentratsiyasi deb ataladi. K+ ionini K2[PtCI6] holida aniqlashda minimal kontsentratsiya 1:100000 nisbat bilan ifodalanadi.
9
Demak ushbu reaktsiya yordamida kaliy kationini 100000 ml suvda 1 grammdan ko’p miqdorlarda kaliy ioni bo’lgan eritmalarda aniqlash mumkin. Eritmaning ayni modda borligini ochish mumkin bo’lgan minimal hajmi 3 = g • v/106
Minimal kontsentratsiya eritmaning minimal hajmi va topilish minimumi orasida quyidagi bog’lanish mavjud.
q =c • 3 * 106 ёки c=q/ 3 * 106
Bu yerda
c- minimal kontsentratsiya q -topilish minimumi
-analiz uchun olingan minimal kontsentratsiyali eritma hajmi, ml hisobida
2+
Misol, Си ionlarining minimal kontsentratsiyasi 1: 250000 g/ml ga teng.
2+
Ammoniy gidroksid ta‘sir ettirib, Си ionining bor-yo’qligini aniqlash uchun minimal kontsentratsiyali eritmadan eng kamida 0, 05 ml ishlatiladi. Bu reaktsiya yordami bilan mis ionining topilish minimumi hisoblab chiqarilsin.
Yechish: q = c *3* 106 dan foydalanamiz:
С=1: 250000 g/ml; 3= 0,05 ml q =? q = 1 * 0,05 * 106 / 250000 = 0,2 m kg Eritmalarning tarkibini sifat jihatdan aniqlashda analitik reaktsiyalarning
Do'stlaringiz bilan baham: |