Kurs ishi mavzu: Ajratish va aniqlash metodlari

н с


н с


O

: N

: N O


Ni


O

N

N

O^


CH


CH


H


H


C


C


C


C


11





lola-qizil rangli nikel dimetil-glioksi-mati

Bu reaksiya yuqori sezgirlikga ega W=1:300000 t/ml, m=0,17 mkg. Alizarin Al³+ kationi bilan filtr qog‘ozda qizil dog‘ - alyuminiy alizarinati xosil qiladi

Al


O


O


H


H


O


O


m=0,5 mkg W=1:100000

Kupron mis (II) ioni bilan iviq yashil cho‘kma mis kupronat xosil qiladi

Oksixinolin magniy ioni bilan sarg‘ish yashil magniy oksixinolyat cho‘kmasini xosil qiladi


О \ / M g/2 m=0,25 mkg W=1:200000 sm³

Piridilazonaftol (K.Raxmatullaev) reagenti Sb(III) bilan qizil rangli kompleks xosil qiladi

Br Br

m=0,5 mkg

Taxlilda qo‘llanadigan organik reagentlarga qo‘yilgan talablar.

Organik reagentlar quyidagi talablarga javob berishi kerak.

1. 
   Oz eruvchan kompleks birikma xosil qilishi.
   

12

2. 
   Xosil bo‘ladigan kompleksning barqarorlik doimiysi katta bo‘lishi kerak в < 10+⁸
   
3. 
   Organik reagent suvda eruvchan bo‘lishi kerak.
   

Organik reagentlar ionlami ochishdagina emas balki xalaqit beruvchi ionlami

2+

niqoblashda xam ishlatiladi. Masalan Ni kationini ochishga xalaqit beradigan

2₊ л_|_

Co²⁺ va Fe²⁺ kationlari uzumkislotasining tuzlari bilan barqaror tartarat

kompleksiga bog‘lanadi. Tartarat anioni bilan niqoblangan Co²+ va Fe²+ kationlari

2+

Ni ochilishiga xalaqit bermaydi.

Organik reagentlarni ba’zi spetsifik xossalari

1. 
   Eritmada atsetat anioni borligi unga kislota qo‘shilganda sirka xidini paydo bo‘lishi asosida;
   

CH3COO^- + H+ —— CH3COOH sirkaning xidi yoki spirt qo‘shilganda efir paydo bo‘lishi bilan isbotlanadi

CH3COOH + HOC2H5 CH3COOC2H5 + H2O

Borat ioni - borat kislotasining etil efirini yashil alanga bilan yonishi asosida; H3BO3 + 3C2H5OH — B(C2H5O)3 + 3H2O ... isbotlanadi Organik reagentlarni indikatorlik xossalari. pH o‘zgarishi, oksidlovchi, qaytaruvchi yoki ayrim metall ionlari ta’sirida o‘z rangini keskin o‘zgartiradigan organik reagentlar indikatorlar deyiladi.

Maqsadga ko‘ra indikatorlarni kislota-asos, oksidlanish-qaytarilish va metalloxrom turlari mavjud. Indikator rangini o‘zgarishi uning molekulasi tuzilishini o‘zgarishi natijasida sodir bo‘ladi. Masalan: kislota-asos indikatorlarining tarkibida vodorod ionii ta’sirida o‘zgaruvchi funksional analitik gurux (FAG) bo‘ladi

R₂N - ^ - N = N - R + H+ — R₂N - N=y = N +- N - R sariq qizil


13





Moddalarni ajratish va konsentrlashni asosiy tushunchalari va tasnifi

Tahlil jarayonida ko‘pincha moddani juda oz miqdorini (izini) ochishga to‘g‘ri keladi. Ko‘pchilik analitik reaksiyalarni ochish minimumi m=10^-3 - 10^-4

7. 
   8
   

mkg bo‘lgani xolda ba’zan, yanada kam, 10" - 10" mkg miqdordagi moddalarni ochish zarur bo‘ladi.

Bunday oz miqdordagi moddani ochishdan avval uni analitik reaksiya imqoniyatidagi ochish minimumi qiymatigacha konsentrlash (konsentratsiyasini ortdirish) kerak.

Konsentrlash va ajratish tushunchalari:

Dastlabki aralashma tarkibiy qismlarini bir biridan ajratish uchun bajarilgan amal-ajratish, aralashmadagi mikro-tarkibiy qismni konsentratsiyasini makro- tarkibiy qismga nisbatan ortdirish amali konsentrlash deb ataladi. Nisbiy va absolyut konsentrlash usullari mavjud.

Absolyut konsentrlash - jarayonida katta xajm (massa)dagi mikro tarkibiy qism kichik xajm (massa)da yig‘ilib qoladi. Masalan osh tuzini juda suyultirilgan eritmasi bitamom bug‘latilsa, tarkibidagi mikro miqdordagi tuz kichik xajmli (massa) eritmada yig‘ilib qoladi.

Nisbiy konsentrlashda - mikro tarkibiy va uning ochilishiga xolaqit beruvchi makro tarkibiy qism miqdorlarining nisbati o‘zgaradi. Nisbiy konsentrlash konsentrlash usulini xususiy xoli bo‘lib uning natijasi konsentrlash omili yoki koefitsienti (F) bilan tavsiflanadi

^Q1+^Q1 = ^Q1 +^Q2 F = :

Q 1⁰ , Q 2⁰

bu erda (1) mikro va (2) makro miqdorli moddalar Q₂ Q₂ Q₁ Q₂ ni konsentrlashdan avval Q ₁⁰ , Q ₂⁰ va keyingi Q₁, Q₂ konsentratsiyalari.

Misol: Bir litr eritmada 10^-4 g modda bo‘lgan eritmani xajmi 10 ml gacha bug‘latildi

Q1 = Q10 = 10-4 g

Q 1⁰ = 1000 Q2 = 10 g

14

10^-4 1000

F= = 100

10^-4 10

Konsentrlash koefitsienti eritma necha marta konsentrlanganini anglatadi.

Ajratish usullarini tasnifi makro va mikro tarkibiy qismlarning fizik va kimyoviy xossalarini farqiga asoslangan.

Moddalarni ajratish usullarining quyidagi turlari mavjud.

1. 
   Bug‘latish (xaydash, bug‘latish, sublimatlash) (absolyut konsentrlash).
   
2. 
   Kuydirib cho‘g‘latish - anorganik modda qoldig‘i metall oksidlarini aniqlashda qo‘llanadi (absolyut konsentrlash).
   
3. 
   Cho‘ktirish va birgalashib cho‘kish (nisbiy konsentrlash).
   
4. 
   Kristallash (absolyut konsentrlash).
   
5. 
   Ekstraksiya moddani ikkita o‘zaro aralashmaydigan (faza) qatlamni biridan ikkinchisiga o‘tkazish (nisbiy konsentrlash).
   
6. 
   Selektiv adsorbsiya - tanlab shimilish (nisbiy konsentrlash).
   
7. 
   Elektrokimyoviy ajratish (elektroliz) (absolyut konsentrlash).
   
8. 
   Xromatgorafiya usullari - moddani qo‘zg‘aluvchan faza va qo‘zg‘almas fazaga bo‘lgan moylik farqiga ko‘ra bajariladi (nisbiy konsentrlash).
   

Cho‘ktirish va birgalashib cho‘kish

Makrotarkibiy qismni cho‘ktirish jarayonida geterogen tizimdagi eruvchan mikro tarkibiy qism (makro- komponenta cho‘kmasini ichiga kirib birga cho‘kadi va bu xodisa birgalashib cho‘kish deyiladi.

Birgalashib cho‘kshining sababi ikkita:

1. 
   Makro tarkibiy qism cho‘kmasiga begona ionlarini mexanik qo‘shilib qolishi.
   
2. 
   Okklyuziya ya’ni makro tarkibiy qismning cho‘kmasi xosil bo‘lish jarayonida radiusi cho‘ktiriluvchi kationga yaqin boshqa kationlarni kristall ichidagi bo‘shliqga qirib aralash cho‘kma xosil bo‘lish xodisasi.
   

Birgalashib cho‘kish jarayonida aralashmada miqdori juda oz bo‘lgan ionni o‘zida to‘plab cho‘kuvchi makro komponentaning cho‘kmasi - kollektor (ya’ni

2₊ л j

to‘plovchi, jamlovchi) deyiladi. Masalan, aralashmadagi juda oz Ra va Pb

15

kationlari BaSO₄ bilan bir xil tuzilish va tarkibga ega cho‘kma xosil qiladi. Mis (II) kationi uchun HgS, rux (II) kationiga MnO(OH)₂ cho‘kmasi kollektor vazifasini bajaradi.

Birgalashib cho‘kishni sirtqi va ichki turlari mavjud.

Begona ionlarni cho‘kma sirtiga adsorbsiyalanib cho‘kishi - birgalashib cho‘kishning sirtqi turiga mansub.

Mikrotarkibiy qism kollektorning butun xajmi bo‘yicha birgalashib cho‘kishi

• 
  birgalashib cho‘kishni ichki turiga mansubdir. Tayanch iboralar
  

1. 
   Organik reagent - kimyoviy reaksiyada analitik samara beruvchi organik birikma.
   
2. 
   Indikator - pH o‘zgarishi, oksidlovchi, qaytaruvchi yoki ayrim metall ionlari ta’sirida o‘z rangini keskin o‘zgartiruvchi organik reagent.
   
3. 
   Ajratish - aralashmaning tarkibiy qismlarini bir biridan ajratuvchi amal.
   
4. 
   Konsentrlash - aralashmadagi juda oz, mikro tarkibiy qism konsentratsiyasini makro tarkibiy qismga nisbatan ortdirish amali.
   
5. 
   Absolyut konsentrlash - katta xajm (massa)dagi mikro tarkibiy qismni kichik xajm (massa)da to‘planishi.
   
6. 
   Nisbiy konsentrlash - mikro- va makro- tarkibiy qism nisbatini ortishi.
   
7. 
   Birgalashib cho‘kish - makro tarkibiy qismni cho‘ktirish jarayonida uning tarkibiga mikro tarkibiy qismni qo‘shilib cho‘kishi.
   
8. 
   Okklyuziya - cho‘ktiriluvchi ion radiusiga yaqin bo‘lgan begona ionlarni makro tarkib cho‘kmasi ichiga kirib birga cho‘kishi.
   

Aksariyat, (ko‘pchilik) analitik reaksiyalar eritmalarda ya’ni xo‘l usulida bajariladi (1- rasm).