Исследование фехралевого носителя 313 Журнал прикладной химии. 2009. Т. 82. Вып

Катализаторы пиролиза метана: подготовка и исследование фехралевого носителя
3J5
D
1.2
■
I
0 .4 -
I
I
I
- I
I
I
t 
•
 
■
 
■
10 
20 т
Рис. 2. Зависимость относительного изменения массы носи­
теля Д
т!т
(%) от времени прокаливания т (ч).
Рис. 3. Микрофотография таблетированного носителя
160 атм) после 12 ч прокаливания при 1000°С и восстанов­
ления в токе водорода при 700°С (15x15 мкм) (АС-мик-
роскопия).
ги образца. Предполагая, что прирост массы связан 
только с образованием корунда из алюминия, диф­
фундирующего к поверхности образца, рассчитали, 
что за 21 ч прокаливания к поверхности диффунди­
рует и там окисляется приблизительно 40% от всего 
алюминия, содержащегося в исследуемом образце. 
Вероятно, при дальнейшем прокаливаю т скорость 
диффузии алюминия уменьшится вследствие сниже­
ния градиента концентрации между объемом и по­
верхностью.
Для того чтобы понять, как прокаливание фехраля 
сказывается на морфологии поверхностного слоя, 
образцы исследовали методом ACM. Визуально по­
верхность исходного носителя соответствует обыч­
ной полированной поверхности металлов. Макси­
мальная высота неровностей, согласно данным ACM, 
составляет 0.18 мкм. После прокаливания при 1000°С 
и восстановления в токе водорода морфология по­
верхности сильно изменяется (рис. 3). Появляется но­
вая фаза - а-А120 3 - в виде бугорков, которые по­
Рис. 4. Зависимость шероховатости 
R
(нм) поверхности
носителя от времения прокаливания т (ч) (по данным ACM).
крывают практически всю поверхность. Максималь­
ный перепад высот составляет 1 мкм. Следует отме­
тить, что подобная картина была получена и в ра­
боте [14] с использованием сканирующего электрон­
ного микроскопа. Правда, авторы не сообщают, как 
была активирована поверхность исходного материа­
ла, которым также служил сплав Fe-Cr-Al (75:20:5).
С использованием данных, полученных методом 
ACM, была рассчитана шероховатость 
R
образцов. 
Под шероховатостью в данном случае понимается 
средняя высота образовавшихся частиц а-А120 3. За­
висимость шероховатости от времени прокаливания 
носит экстремальный характер (рис. 4).
Шероховатость оказалась максимальной у образцов, 
подвергнутых прокаливанию в течение 8 ч и после­
дующему восстановлению. Увеличение времени про­
каливания до 12 ч приводит к уменьшению средней 
высоты образовавшихся частиц оксида алюминия. 
Это можно объяснить заполнением пространства 
между исходными частицами (бугорками) корунда 
за счет продолжающегося окисления диффундирую­
щего из объема алюминия и восстановления оксида 
железа водородом. В результате детектируемая часть 
поверхностных образований становится меньше.
Дополнительное исследование морфологии и хими­
ческого состава поверхности проволоки фехраля до 
и после прокаливания было проведено методом ска­
нирующей электронной микроскопии. На рис. 5, 
а
представлена поверхность исходного фехраля. Эле­
ментный состав поверхности примерно одинаков в 
разных точках и соответствует брутго-составу фех­
раля, заявленному заводом-изготовителем. Наблю­
даемые макродефекты поверхности, вероятно, появ­
ляются в результате протягивают проволоки через 
фильеры.
После высокотемпературной обработки поверхность 
фехраля становится очень неоднородной по морфо­
логии и неровной (рис. 5). При этом морфологически 
разные участки 
(А
и 
В)
различаются и по химичес­
кому составу. Участки типа 
А
содержат существенно 
больше алюминия и кислорода, чем исходная поверх­
ность необработанного фехраля, что согласуется с 
данными РФА об образовании на поверхности

---

316