|
ФЭК-М
|
ФЭК-56
|
V?
|
длина волны, соответствующая максимуму пропускание, нм
|
N*
|
длина волны, соответствующая максимуму пропускания, нм
|
шжммя ультрафиолетовая
|
|
|
|
|
|
• асть спектра
|
200-100
|
|
|
1
|
315
|
'■'■'ЧПМОЫмЙ
|
400-450
|
|
|
2
|
364
|
1 "НИН
|
450-480
|
3
|
410
|
3
|
400
|
(ifiic-зеленый
|
48П-500
|
|
|
5
|
490
|
tr ^ень/й
|
500-580
|
2
|
530
|
6
|
540
|
1 глгый .
|
580-590
|
|
|
7
|
582
|
»>J ШЖСВЫЙ
|
590-625
|
|
|
8
|
597
|
Коасный ■
|
б2л-750
|
4
|
680
|
0
|
630
|
Принципиальные ^хемы (}ютоэлектроколориметров одинако- г.ы. Разница между отдельными моделями заключается в жобенностях фотоэлементов и в количестве светофильтров (табл.5). - .
Фотоколориметр ФЭК-56М
Схема ФЭК-56М представлена на рис 7. Свет от источника J, пройдя через фильтр, попадает на призму 9, которая делит аучок на два. Левый и правый пучки света проходят кондснсорные линзы и при помощи зеркал 2 параллельно направляются на кюветы 4, далее они проходят диафрагмы 3 и попадают на приемники световой энергии 6, соединенные по дифференциальной схеме с микроампарметром 7.
Приемниками световой энергии служат сурьмяно-цсзнрвые фотоэлементы Ф-4, подключенные через усилитель к микроамперметру. Источник света — лампа накаливания СЦ-98(83) и ртутно-кварцевая лампа сверхвысокого давления СВД-120А. С двумя лапмими измерения выполняют в диапазоне длин мля 315,..670 нм, с ртутно-кварцевой лампой в ультрафиолетовой области спектра. Щслеаая диафрагма представляет собой прямоугольник, две бокояые греки которого могут перемешаться навстречу друг другу, изменяв ллотадь входного
огиерсгия. Щелевые диафрагмы связаны с отчетными барабанами, на которых нанесено по две шкалы: шкала евстопро пускания (черная) и шкала поглощения (красная). Стопроцентное светопропускание по шкале соответствует максимальному раскрытию диафрагмы; закрытой диафрагме соответствует отчет 0. По красной шкале можно отсчитывать от 0 до 2 единиц поглощения. Прибор снабжен набором из девяти светофильт- |юп, характеристики которых приводятся ниже.
Номер светофильтра 12 3 4 5
Эффективная длина ролны 315 364 400 434 490
6 7 8 9 540 582 597 630
П
• • • •
|
• •• •
|
• • • •
|
• • • •
|
« • • •
|
• • • •
|
• • • •
|
|
Я. Фшо.иектрокалориметр ФЭК-М.
Порядок работы. Сначала проверяют заземление на сетевой вилке 10, а затем ею присоединяют прибор к сети. Тумблеиом 9 включают прибор; рукояткой 5 устанавливают необходимый светофильтр, а переключателем 6 закрывают спетопые окошки шторками. После 20-30-минутного прогревания рукояткой 4 компенсируют темновой ток до установления
рибор а и блок питания б изображены на рис.8.
L
стрелки микроамперметра на нуль. Затем открывают шторм световых окон и через 5 мин, закрыв их, снова компенсирую1 темновой ток прибора. Измерительные барабаны 2 установли вают на ”0" оптической плотности (100% светопропускания). В левый световой канал устанавливают кювету с растворителем (или раствором сравнения), в правый кюветодержатель помешают две кюветы — одну с растворителем, другую с исслс- дуемым растворим.
Закрыв крышку кюветной камеры ,8, поворотом рукоятки 7 вводят в правый световой поток кювету с исследуемым раствором. Затем, открыв шторки световых каналов и вращением левого барабана 2, закрывают диафрагму левого светового канала до установления стрелки микроамперметра на нуль При таком положении барабана (диафрагмы) оба световых потока, падающих на левый и правый фотоэлементы, буду! одинаковы, а их фотогоки полностью скомпенсированы. Если с помощью левого барабана установить стрелку микроампер метра не удастся (наблюдается постоянное смещение се) следует уменьшить чувствительность прибора, повернув руко ятку чувствительности 3 по часовой стрелке.
Отсчет оптической плотности можно брать по левом) барабану, однако более точные результаты будут получены при работе по правому барабану Для этого после установление левым барабаном стрелки на нуль (как описано выше рукояткой 7 вводят в правый световой поток кювету . растворителем (или раствором сравнения) и отклонившуюся при этом стрелку микроамперметра у ста на вл и вают в первона чальное нулевое положение вращением правого отсчетнот барабана. По красной шкале правого бараблна берут отсча оптической плотности, по черной — коэффициент светопропускания. Полученные отсчеты сравнивают с калибровочным графиком и определяют концентрацию вещества в растворе. J
ФОТОМЕТРИЯ ПЛАМЕНИ
Пламеннофотометрический анализ основан на измерении интенсивности излучения элементов, возбужденных нагревани* ем в пламени. При оптимальных концентрациях веществ* интенсивность излучения пропорциональна концентрациям ей
растворе. Отклонение от прямолинейной зависимости наблюдается при больших и низких концентрациях. Объясняется т<
первом случае самопоглощением излучения, во втором ионизационным эффектом.
Для количественного определения элемента используют характерные "чувствительные" линии его спектра. Методом пламенной фотометрии можно определить несколько десятков р эных элементов, но обычно определяют натрий, калий, кальций, а также литий, Цезий, рубидий. Эти элементы легко возбуждаются в низкотемпературном пламени. Более ючно определяются натрий и калий.
(1а точность определения калия и натрия может влиять присутствие других элементов, а также узкое отношише содержания их в растворе. Присутствие в растворе свободной HCI, H2SO4 и HNO3 вызывает ослабление интенсивности линий натрия и калия. Поэтому при анализе кислотных ■ытяжек из почв следует подкислять также стандартные рл створы.
Устройство пламенной фотометра ПФМ
Устройство пламенного фотометра показано на рис.9 и
10.
Анализируемый раствор вводится в пламя в виде аэрозоля при помощи сжатого воздуха, поступающего от компрессора блока питания в регулятор давления / "Воздух”, а из него в распылитель горелки 2. Давление газа регулируется регулятором 5 по водяному манометру. Аэрозоль, пройдя через отверстия в колпачке горелки, попадает в пламя, в котором возбуждается излучение. Световой поток от рефлектора 7 . через конденсор /7 параллельным лучом проходит через светофильтр 12 и собирается линзой 14 на фотоэлемент 18. Между пламенем и конденсором находится диафрагма 10 — диск с тремя отверстиями. В положении "3" световой поток перекрыт заслонкой.
Плавная ' регулировка светового потока осуществляется ирисовой диафрагмой 13, имеющей деления от 0 до 100. Фототок, возбуждаемый излучением, измеряется микроамперметром, который снабжен переключателем чувствительности. При переключении в положение "Iй, "2", "3", "4м чувствительность возрастает в соотношении 1 : 2 : 10 : 100. В верхней панели прибора расположено окно 12, . через которое производится установка' и смена интерференционных ■:встофильт{)ов.' На оправе каждого светофильтра дано обоз-
9. Схема устройства пламенного фоюметра 11ФМ.
к
// /J н
ачение химического элемента, для измерения которого', он предназначен. Окна диска светофильтров и шкалы переключателя светофильтров 18 имеют соответствующие номера •— с I по 4, При работе с природным газом одв пропаном используется колпачок 8 горелки с крупными отверстиями; если работают с ацетиленом, то применяют колпачок 9 с более мелкими отверстиями. Зажигание газовоздушной смеси осуществляют электроискрой прн нажатий кнопки 23.
Do'stlaringiz bilan baham: |
