Практикум по агрохимии учебное пособие

где а — количество фосфора, найденное по калибровочной кривой стандартного раствора, мг; Wi — общий объем мине­рализованного раствора А, мл; W2 — объем окрашенного раствора, мл; V — объем вытяжки, взятий для колориметри- ровання, мл; Н — навеска растительного материала, г; 100

• 
  коэффициент для перевода данных в проценты; 1000 — коэффициент для перевода данных в граммы; 4 — кратность разбавления раствора А.
  

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛИЯ
Определение калия проводят в растворе Ь на пламенном фотометре. Расчеты по содержанию калия в рлстноре обяза­тельно проводят по шкале стандартных растворов, приготов­ленных на серной кислоте такой же концентрации, что в испытуемых растворах. Если на сжигание растительного ма­териала взято 5 мл M2SO4, то при указанных выше разбав­лениях в 100 мл раствора Б содержится 1,25 мл H2SO4.
Для приготовления аандаргного раствора калия на анали­тических весах берут навеску 1,583 г КС1 и растворяют в 1 л воды. 1 мл jToro раствора соответствует 1 мг КгО. Затем из этого раствора пипеткой берут в мерные колбы 10,0; 8,0; 6,0; 5,0; 4,0; 3,0; 2,0; 1,0; 0,5 мл и доводят до 100 мл.
д™ построения калибровочной кривой из вышеприготов- ленных растворов наливают в стаканчики и вводят этот раствор в распылитель пламенного фотометра. Результаты показаний гальванометра записывают и на их основании строят кривую, где по линии ординат откладывают концентрации растворов, а по линии абсцисс — показатели шкалы гальва­нометра.
Содержание калия (X) находят по формуле:
_х а ■ Wi ■ W₂ • 100.
Н • V • fOuO ^7о'
ЗУ

где а — концентрация К20, найденная по калибровочному графику, мг/л; WJ — общий объем раствора А, мл; W2 — общий объем испытуемого раствора Б, необходимый для пропускания на приборе, мл (100); V — количество минерализованного раствора А, взятое для разбавления, мл; Н — иапсска растительного материала, г; 100 — коэффициент для перерода и проценты; 1000 — коэффициент для перевода данных в г.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖИРА В РАСТЕНИЯХ ПО СОКСЛЕТУ
Жиры представляют собой смесь сложных эфиров, гли­церина и жирных кислот и построены по следующей схеме: *
CH₂OCORi
Ъ CH0COR2
I ' '
ai -сиосоАз,
где RI, R₂, R3 — остатки мысшнх жирных кислот.
Жиры в семенах растения могут накапливаться в большом количестве — до 30 40% общей массы и до 50-60% массы ядра.
Содержание жира является ценной характеристикой сель­скохозяйственных растительных продуктов. Среднее содер­жание жира я семенах хлопчатника колеблется от 17 до .23% к сухому веществу, в зерне кукурузы — от 3,7 до 4,5%, в рисе — около 1,31%, горохе — от 0,7 до 3%.
Методы определения содержания жира чаще всего ос­нованы на способности его растворяться в различных органических растворителях. При количественных определе­ниях проводят полную экстракцию жира из растительного материала каким-либо растворителем и учитывают количество экстрагированного жира. Так как под действием органических растворителей обычно извлекаются не только жиры, но и свободные жирные кислоты, пигменты, эфирные масла, а также другие липиды (фосфоглицериды, стеролы и т.д.), то полученный препарат часто называют сырым жиром.
Принцип метода. Растительный материал обезво­живают и извлекают жир каким-либо растворителем (этиловым эфиром, петролейнымэ фи ром, бензином, бензолом, хлорофор­

мом и т.п.), В лабораториях для экстракт i жира чаше всего пользуются этиловым (серным) эфиром. Извлеченный сырой жир освобождают от растворителя и взвешивают.
Оборудованной реактивы: аппарат Сокслста; этиловый эфир; хлористый кальций.
Ход анализ а. Семена растений освобождают от обо­лочки, тщательно растирают в ступке. Степень измельчения должна быть такой, чтобы исследуемое вещество проходило через сито с отверстиями в I мм. Растительный материал до измельчения высушивают в термостате в течение 3 ч при 100-105’. Изготовляют патрон из фильтровальной бумаги размером 10 * 15 см , куда вкладывают небольшой кусо­чек ваты. Патрон заполняют 5-10 г материала и взвеши­вают.
С

4. Аппарат Сокслсть
верху материал закрывают ватой во избежание разбрыз­гивания и помещают в экстрактор аппарата Сокслета (рис.4), Экстрактор заполняют эфиром в количестве иавном двум объемам экстрактора.
Аппарат Сокслета состоит из трех час­тей: верхней — шарикового (или спираль­ного) обратного холодильника /, соединяе­мого при помощи шлифа с экстрактором 2, который соединяют также с пришлифован­ной колбой 3. Объем экстрактора, в зави­симости от экстрагируемого материала, мо­жет быть различным (100, 200, 300, 400 мл).. При экстракции учитывают, что коли­чество растворителя в колбе не должно быть больше 3/4 ее объема. Шлифы аппарата должны быть тщательно очищены. Вода в холодильник должна поступать с такой ско- роегью, чтобы не отпотевал.
Перед определением колбу высушивают до постоянной массы и взвешивают на аналитических весах. В высушенную до постоянной массы колбу наливают 2/3—3/4 ее объемз сухого чистого эфира.
'Подготовленный для определений аппа­рат Сокслета ставят на водяную баню с электрическим подогревом, включают холо­дильник и начинают экстракцию жира. Эк-
стрлкцию ведут при температуре ,40-50°С. Пары кипящего эфира поднимаются из колбы по трубке экстрактора в холо­дильник, затем конденсируются, и эфир по каплям стекает в патрон, в результате чего содержащийся в растительном материале жир экстрагируется. Экстрактор, постепенно запол­няется эфиром. Как только уровень эфира в экстракторе поднимется несколько выше верхнего колена сифонной трубочки, эфир вместе с извлеченным жиром стекает в колбу.
Затем экстрактор вновь заполняют эфиром и извлекают новую порцию жира.
Подогревание эфира в колбе регулируют так, чтобы сли­вание эфира из экстрактора в колбу проходило через каждые

4. 
   б мин. Полное извлечение жира из материала зависит от его содержания. При малом количестве экстракция жира заканчивается через 5-6 ч, а большом —через 10-15 ч. Конец экстракции устанавливают следующим образом: отделяют экс­трактор от колбы и на чистое часовое стекло берут несколько капель эфира, стекающего из. экстрактора. После испарения эфира стекло должно быть абсолютно прозрачным. Ес­ли на часовом стекле остается налет, экстракцию продол­жают.
   

Когда извлечение жира закончено, дают последний раз стечь эфирному раствору из экстрактора, прекращают нагре-. ванне, разъединяют колбочку и экстрактор. Колбочку присо­единяют с прямым холодильником и отгоняют эфир, нагревая . ее на водяной бане при температуре 50-60'. Затем колбочку с жиром тщательно вытирают снаружи фильтровальной бума­гой и высушивают до постоянной массы при 100-105’С (сперва сушат 1 ч, охлаждают и взвешивают на аналитических весах, затем снова сушат 30 мин и взвешивают). По разности между массой колбы с жиром н массой пустой сухой колбы рассчи­тывают содержание жира по формуле:
„ (А—В) • 100_п/
Л - _в /о 1
где А — масса колбы с жиром после высушивания, г; Б — масса колбы до экстракции, г; В — навеска, г.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЖИРА ПО О' . ЗЖИРЕННОМУ OCTATKV (ПО С.В.РУШКОВСКОМУ)