Практикум по агрохимии учебное пособие

Ход анализа. 2-5 г воздушно-сухого материала После сухого озолении, золу увлажняют в тигле несколькими каплями дистиллированной воды, приливают 5 мл 25%-ной соляной кислоты, помешивая стеклянной палочкой раство- ргют. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, несколько раз ополаскивают дистиллированной водой тигель* палочку, сливая промывную жидкость и ту же колбу. Дистиллированной водой доводят объем до метки, перемет лвают и дают отстояться осадку.
50 мл отстоявшегося солянокислого раствора переносят в термостойкий химический стакан емкостно 300 мл, добавляют несколько капель серной кислоты,' выпаривают смесь на газовой горелке или электрической плите до появления паров серной кислоты и охлаждают.
После охлаждения в стакан всыпают 5 г уксуснокислого натрия и разбавляют дистиллированной водой до 250 мл. Если выпадает осадок гидроокисей или фосфатов алюминия и железа, его отфильтровывают, а фильтрат переносят в мерную колбу емкостью 500 мл и доливают дистиллированной водой до метки.
Для определения кальция берут пипеткой 200 мл фильт­рата, приливают 5 мл 30%-ного раствора едкого натра и 1-2 мл 2%-ною сульфида натрия для связывания металлов, мешающих определению. Затем в исследуемый раствор добав­ляют 0,1 1 мурексида, окрасившийся в красный цвет раствор титруют раствором грилона Б до появления фиолетовой окраски. 1 мл трилона Б соответствует 4,008 мг Са.
Для определения суммы кальция и магния беруг 100 мл фильтрата, прибавляют 5 капель 1%-ного солянокислого гид- роксиламнна, 5 мл аммиачного буферного раствора с рН-10, 1-2 мл раствора сульфида натрия и 0,1 г индикатора эрнох- рома черного Т. Затем окрасившийся в красный цвет раствор нагревают при 40°С и титруют раствором трилона Б до перехода окраски в синий цвет (на холоде она имеет фиолетовый цвет).
Расчет проводят по формулам:
„ а • 4,008 • 100_о, _w (b-a) • 2.432 ■ 100_о/
' •Я - j~j /см ^МВ — /о
где а — количество раствора трилона, пошедшего на титро­вание первой порции фильтрата с мурексидом, мл; b — количество раствора трилона, пошедшего на титрование второй порции фильтрата с эриохромом черным, мл: Н — навеска исследуемого вещества, соответствующая анализируемому объ­ему фильтрата, взятого для титрования, мг; 4,008 — количе­ство кальция, отвечающее 1 мл раствора трилона Б, мг; 2,432

• 
  количество магния, отвечающее 1 мл раствора трилона Б, мг; 100 — для выражения результатов в процентах.
  

0£1 РЕДЕЛ tH НЕ КАЛЬЦИИ В I»АС'! НИЯХ НА ПЛАМЕННОМ ФОТОМЕТР
Для определения кальция на пламенном фотометре испы-. туемын раствор готовят так же, как я при комнлексномстри- ческом методе.
Ход анализа. Из колбы с солянокислым раствором золы (см. Комплексночетрическии метод определения кальция и магния| берут от 10 до 39 мл жидкости и переносят ее в колбу емкостью 100 мл, разбавляют дистиллированной водой до 40 мл и нагревают на электрической плитке. После охлаждения всыпают в содержимое стакана около 5 г уксус­нокислого натрия и разбавляют Дистиллированной и од ой. Если выпадет осадок гидроокисей или ({юсфав'ов алюминия и железа, его отфильтровывают, а фильтрат доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают. Из филырага отбирают пробы для анализа на пламенном фотометре.
Для построения калибровочной кривой готовлю шкалу об­разцовых {.детворой. Для этого 1,785 г х.ч. углекислого кальция, высушенного при 1С0-105“С до постоянного jieca, перенося; в мерную колбу емкостью 1 л, смачивают водой и заливают л5 мл концентрированной HCI (осторожно!), разбав­ляют дистиллированной водой: По окончании вспенивания доводят водой до метки и перемешивают. В I мл этою раствора будет содержаться 1 мг СаО. В мерные колом на 100 мл берут по 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4 0; 5,0; 0,0; 8,0; 10,0 мл образцового раствора СаС1г, приготовленного из CaCOj растворением в соляной кислоте, разбавляют водой, доводят до метки и перемешивают.
Результаты анализа вычисляют так же, как при определе­ниях далия и натрия на пламенном фотометре.
/ м МХ^
\J ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА, ФОСФОРА И КАЛИЯ В ОДНОЙ НАЬЕСКЕ <ИО К.П1НЗБУ(>Г, Г.ЩЕГЛОВОИ, Е.ВУЛЬФИУС>
Определяется общее содержание азота и фосфора из одной мавескн методом ускоренного сжигания в крепкой серной кислоте с добавлением хлорной кислоты в качестве катализа­тора. Разложение серной кислоты ускоряется и происходит уже при температуре не +338’, а •‘■215”С. Кроме того, хлорнаг